DB37_T 3458-2018.环境生物 氚、碳-14的测定 液体闪烁计数法.docxVIP

ICS 13.040.20 Z 15 DB37 山 东 省 地 方 标 准 DB 37/T 3458—2018 环境生物 氚、碳-14 的测定 液体闪烁计数法 Environmental organisms—Determination of tritium and carbon 14 activities—Liquid scintillation counting method 2018 - 12- 29 发布 2019 - 01- 29 实施 山东省市场监督管理局 发 布 DB37/T 3458 DB37/T 3458—2018 PAGE \* ROMAN PAGE \* ROMAN III 目??次 前言 III 引言 IV 范围 1 规范性引用文件 1 术语和定义 1 方法原理 2 试剂和材料 2 仪器和设备 3 样品采集 3 分析步骤 3 组织自由水氚 3 有机结合氚 3 8.3 碳-14 4 8.4 仪器刻度 4 结果计算 5 组织自由水氚 5 有机结合氚 5 9.3 碳-14 6 9.4 探测下限 6 精密度和准确度 6 质量保证与质量控制 6 仪器设备 6 样品分析 6 不确定度 6 计数不确定度 7 扩展不确定度 7 废物处理 7 附 录 A （资料性附录） 采样量推荐值 8 附 录 B （资料性附录） 关于标准实施的有关说明 9 附 录 C （资料性附录） 方法的精密度和准确度 10 前??言 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。本标准由山东省生态环境厅提出并监督实施。本标准由山东省环保标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：山东省核与辐射安全监测中心。 本标准主要起草人：程丰民、丁洪深、刘文娜、赵新景、史蕾、王荣锁。 引??言 参加本标准方法的验证单位：山东省核与辐射安全监测中心、江苏省核与辐射安全监督管理局、福建省辐射环境监督站、辽宁省核与辐射监测中心、国家海洋局北海环境监测中心、山东核电有限公司。 DB37/T 3458 DB37/T 3458—2018 PAGE PAGE 10 环境生物 氚、碳-14 的测定 液体闪烁计数法 警告：高锰酸钾具有强氧化性，氢氧化钠具有强腐蚀性，无水乙醇具有易燃性，甲苯具有易燃性、低毒性，氚标准溶液、碳-14标准粉末具有放射性，使用时应按规定佩戴防护器具，避免吸入或接触皮肤。 范围 本标准规定了测定环境生物中氚、碳-14的液体闪烁计数法。 本标准适用于环境生物中组织自由水氚、有机结合氚、碳-14的测定。 本方法的探测下限取决于：组织自由水占生物鲜样的质量分数、氢元素占生物干样的质量分数、碳元素占生物干样的质量分数、仪器计数效率、仪器本底、测量时间等。典型条件下，组织自由水氚的探测下限可达0.9 Bq/（kg?鲜），有机结合氚的探测下限可达0.3 Bq/（kg?鲜），碳-14的探测下限可达 16.0 Bq/（kg?鲜）。 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB 5009.3 食品安全国家标准 食品中水分的测定GB 12375 水中氚的分析方法 GB 14883.2 食品安全国家标准 食品中放射性物质氢-3的测定GB/T 19143 岩石有机质中碳、氢、氧元素分析方法 HJ/T 61 辐射环境监测技术规范 HJ 493 水质 样品的保存和管理技术规定EJ/T 1008 空气中14C的取样与测定方法 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 液体闪烁计数法 liquid scintillation counting method 放射性核素在由溶剂和闪烁体组成的闪烁液中衰变，吸收衰变能受激的溶剂分子随后将能量传递给闪烁体，闪烁体在退激时发射的可见光光子被光电倍增管探测,转变成电子流后放大为电流脉冲，从而被探测的技术。 3.2 组织自由水氚 tissue free water tritium 生物体内分布在水中的氚通常称为组织自由水氚。本标准中的组织自由水氚样品指真空冷冻提取的液态水样品。 3.3 有机结合氚 organically bound tritium 生物体内与有机分子结合的氚通常称为有机结合氚。本标准中的有机结合氚样品指真空冷冻获取的生物干样经催化氧化燃烧后收集的液态水样品。 方法原理 生物鲜样真空冷冻分离为液态水和生物干样，液态水经纯化为组织自由水氚试样；生物干样经氧化铜的催化与氧气反应生成水蒸汽和二氧化碳，生成的水蒸汽经冷凝、纯化为有机结合氚试样；生成的二氧化碳被氢氧化钠溶液吸收后与氯化钙溶液反应，生成碳酸钙沉淀为碳-14试样。 水分测定仪、元素分析仪、低本底液体闪烁计数器依