DB37_T 3474-2018土壤中12种有机磷农药及代谢物残留量的测定液相色谱-质谱_质谱法.docxVIP

ICS 13.080 B 10 DB37 山 东 省 地 方 标 准 DB 37/T 3474—2018 土壤中 12 种有机磷农药及代谢物残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法 Determination of 12 organophosphorous pesticides and metabolites residues in soil Liquid chromatography - mass spectrometry 2018 - 12- 29 发布 2019 - 01- 29 实施 山东省市场监督管理局 发 布 DB37/T 3474 DB37/T 3474—2018 I I 前??言 本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。本标准由山东省农业农村厅提出并监督实施。本标准由山东省农业标准化技术委员会归口。本标准起草单位：山东省农药检定所。 本标准主要起草人：周力、韩帅兵、张耀中、李向阳、姜士聚、吴亚玉、迟归兵、鞠易明、杨扬、林得平、于淼。 DB37/T 3474 DB37/T 3474—2018 PAGE PAGE 10 土壤中 12 种有机磷农药及代谢物残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法 范围 本标准规定了土壤中12种有机磷农药及代谢物残留量的液相色谱-质谱/质谱检测方法。 本标准适用于土壤中甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧乐果、噻唑磷、甲拌磷、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜、三唑磷、二嗪磷、辛硫磷、丙溴磷、毒死蜱残留量的测定。 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 原理 土壤样品中残留的有机磷农药及代谢物经乙腈提取，盐析离心，分散固相萃取净化，用液相色谱- 质谱/质谱仪检测，外标法定量。 试剂与材料 除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T 6682中规定的一级水。 试剂 4.1.1 甲醇（CH3OH，65-56-1）：色谱纯。 4.1.2 乙腈（CH3CN，75-05-8）：色谱纯。 甲酸（HCOOH，64-18-6）：色谱纯。 乙酸铵（CH3COONH4，631-61-8）：色谱纯。 4.1.5 氯化钠（NaCl，7647-14-5）。 溶液配制 0.02 %甲酸水溶液（含5 mmol/L乙酸铵）：准确移取0.2 mL甲酸和称取0.385 g乙酸铵于1000 ?mL 容量瓶中，用水定容至刻度，现配现用。 标准品 12种有机磷农药及代谢物标准物质，纯度≥95 %。 标准溶液配制 标准储备溶液 分别准确称取适量（精确至0.1 mg）12种有机磷农药及代谢物标准品于10 mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，配制成浓度约为100 mg/L的标准储备溶液，0～4 ℃保存，保存期为6个月。 中间标准溶液 准确吸取适量标准储备溶液（4.4.1），用甲醇稀释配制成10 mg/L的中间标准溶液，0～4 ℃保存， 保存期为1个月。 混合标准工作溶液 准确吸取适量中间标准溶液（4.4.2），用甲醇稀释配制成所需浓度的混合标准工作溶液，现配现用。 材料 有机滤膜：0.22 μm。 分散固相萃取净化管（Dispersive SPE 15 mL，Rruits and Veg，EN1))。 仪器和设备 液相色谱-质谱/质谱仪：配有电喷雾离子源（ESI）。 5.2 分析天平：精度 0.01 g 和 0.0001 g。 回旋式振荡器。 离心机：最大转速为 6000 r/min。 旋转蒸发仪。 旋涡混合器。 真空泵。 具塞离心管：100 mL。 量筒：50 mL。 鸡心瓶：25 mL。 刻度离心管：10 mL。 试样制备 取土壤样品约500 g，除去土壤中的碎石、杂草和植物根茎等杂物后，过1 mm试验筛，均分成三份作为试样，分装至洁净的容器内，密封并做好标识，于-18 ℃以下冷冻保存。在试样制备过程中，应防止样品污染或发生残留物含量的变化。 分析步骤 提取 Dispersive SPE 15 mL，Fruits and Veg，EN 净化管为Agilent 公司产品的商品名称，给出这一信息是为了方便本标准的使用者，并不是表示对该产品的认可。如果其他等效产品具有相同的效果，则可使用这些等效产品。 称取10 g试样（精确至0.01 g），置于100 mL离心管中，加入5 mL水，再准确加入20.0 mL乙腈， 在回旋式振荡器上震摇30 min。加入3 g～5 g NaCl，再剧烈震荡30 s，在离心机中以4500 r/min离心5 min，待净化。 净化 移取约7 mL上层提取液至分散固相萃取净化管（4.5.2）中，在旋涡混合器上涡旋1 min，在离心机