DB37_T 3460-2018山东省固定污染源废气 颗粒物中铜的测定 石墨炉原子吸收分光光度法.docxVIP

ICS 13.040.01 Z 25 DB37 山 东 省 地 方 标 准 DB 37/T 3460—2018 山东省固定污染源废气 颗粒物中铜的测定石墨炉原子吸收分光光度法 Stationary source emission of Shandong- Determination of copper in ambient particulate matter-Graphitic furnace atomic absorption spectrophotometric method 2018 - 12- 29 发布 2018 - 01- 29 实施 山东省市场监督管理局 发 布 DB37/T 3460 DB37/T 3460—2018 PAGE \* ROMAN PAGE \* ROMAN III 目??次 前言 III 范围 1 规范性引用文件 1 方法原理 1 干扰和消除 1 试剂和材料 2 仪器和设备 2 石墨炉原子吸收分光光度计 2 光源 2 石墨管 2 无组织排放废气采样设备 2 烟尘采样器 3 微波消解仪 3 可调温电热板 3 全自动消解仪 3 剪刀 3 镊子 3 其他 3 样品 3 样品的采集 3 现场空白 3 样品的保存 3 试样的制备 3 实验室样品空白的制备 5 分析步骤 5 石墨炉原子吸收分光光度计工作条件 5 校准 5 测定 5 空白试验 6 结果计算与表示 6 结果计算 6 结果表示 6 精密度和准确度 6 精密度 6 准确度 6 质量保证和质量控制 6 仪器 6 校准曲线 7 空白试验 7 平行样 7 质控样品分析 7 注意事项 7 废弃物的处置 7 附 录 A （资料性附录） 方法检出限和测定下限 8 附 录 B （资料性附录） 方法精密度 9 附 录 C （资料性附录） 方法准确度、加标回收率 10 前??言 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。本标准由山东省生态环境厅提出并监督实施。本标准由山东省环保标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：山东省环境监测中心站、日照市环境监测站。 本标准主要起草人：金玲仁、丁桂英、岳太星、崔兆杰、赵燕芳、郭莲秀、袁显龙、朱丽、侯晨晓、翟振国、王梅、谷树茂、刘伟。 DB37/T 3460 DB37/T 3460—2018 PAGE PAGE 10 山东省固定污染源废气 颗粒物中铜的测定 石墨炉原子吸收分光光度法 警告：实验中使用的硝酸、盐酸、氢氟酸具有挥发性和腐蚀性，操作时应按要求佩戴防护用品，整个实验过程必须在通风橱中进行操作。 范围 本标准规定了测定山东省固定污染源无组织排放和有组织排放废气颗粒物中铜的石墨炉原子吸收分光光度法。 本标准适用于固定污染源无组织排放和有组织排放废气颗粒物中铜的测定。 当无组织排放废气采样量为10 m3（标准状态），有组织排放废气采样量为2.0 m3（标准状态干烟气）时，本标准采用不同前处理方法的检出限和测定下限见附录A。 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 16157 固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法 HJ/T 48 烟尘采样器技术条件 HJ/T 55 大气污染物无组织排放监测技术导则 HJ 194 环境空气质量手工监测技术规范 HJ/T 374 总悬浮颗粒物采样器技术要求及检测方法 HJ/T 397 固定源废气监测技术规范 方法原理 本方法采用石英纤维滤膜采集固定污染源无组织排放废气中的颗粒物，采用石英纤维滤筒采集有组织排放废气中的颗粒物，样品经预处理得到待测溶液。利用石墨炉原子吸收法测定待测溶液中的浓度， 计算得出样品中铜的含量。 干扰和消除 用连续光源背景校正法或塞曼偏振光校正法或自吸收法或邻近的非特征吸收线校正法扣除背景。通过样品稀释降低样品中的基体浓度，或在试样中加入基体改进剂，使其在干燥或灰化阶段与试样发生化学变化，增加基体的挥发性或改变被测元素的挥发性，以消除干扰。 以氯化钯-硝酸镁溶液作为基体改进剂，10 mg/L的钙、镁、锰、钒、钾、钴、铁、钼、锑、铊、铍、铝、钡无明显共存干扰。 试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的优级纯或更高纯度级别的试剂，实验用水应符合GB/T 6682一级水的相关要求。 硝酸：ρ（HNO3）=1.42 g/ml。 盐酸：ρ（HCl）=1.19 g/ml。 5.3 过氧化氢：w(H2O2)=30 %。 氢氟酸：ρ（HF）=1.16 g/ml。 高氯酸：ρ（HClO4）=1.67 g/ml。 硝酸-盐酸混合溶液：于约 500 ml 水中加入 55.5 ml 硝酸（5.1）