DB37T 3534-2019水中11种除草剂及代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱质谱法.docxVIP

ICS 67.080 C 53 DB37 山 东 省 地 方 标 准 DB 37/T 3534—2019 水中 11 种除草剂及代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 Determination of 11 herbicides and metabolites residues in water Liquid chromatography-mass spectrometry 2019 - 03 - 21 发布 2019 - 04 - 21 实施 山东省市场监督管理局 发 布 目 次 前言 II 1 范围 1 2 规范性引用文件 1 3 原理 1 4 试剂与材料 1 4.1 试剂 1 4.2 溶液配制 1 4.3 标准品 1 4.4 标准溶液配制 1 4.5 材料 2 5 仪器和设备 2 6 试样制备 2 7 分析步骤 2 7.1 提取和净化 2 7.2 定容 2 7.3 测定 2 7.4 平行试验 3 7.5 空白试验 3 8 结果计算 3 9 精密度 4 10 定量限和回收率 4 10.1 定量限 4 10.2 回收率 4 附 录 A （资料性附录） 质谱仪参数 5 附 录 B （资料性附录） 11 种除草剂及代谢物中英文名称、监测离子对、碰撞电压和保留时间 6 附 录 C （资料性附录） 11 种除草剂及代谢物多反应监测（MRM）色谱图 7 附 录 D （规范性附录） 实验室重复性限（r）数据表 11 附 录 E （规范性附录） 实验室再现性限（R）数据表 12 附 录 F （资料性附录） 11 种除草剂及代谢物添加水平和回收率数据 13 前 言 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 本标准由山东省农业农村厅提出并监督实施。 本标准由山东省农业标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：山东省农药检定所。 本标准主要起草人： 周力、韩帅兵、张耀中、李向阳、姜士聚、吴亚玉、迟归兵、鞠易明、杨扬、 林得平、于淼。 期为 6 个月。 水中 11 种除草剂及代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 1 范围 本标准规定了水中11种除草剂及代谢物残留量的液相色谱-质谱/质谱检测方法。 本标准适用于地表水和地下水中莠去津、脱乙基莠去津、脱异丙基莠去津、羟基莠去津、苯磺隆、 苄嘧磺隆、吡嘧磺隆、异噁草松、甲草胺、乙草胺和丁草胺残留量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件， 其最新版本（包括所有的修改单） 适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 水样中残留的除草剂及代谢物经聚合物亲水固相萃取小柱富集，然后用有机溶剂洗脱， 浓缩定容， 用液相色谱-质谱/质谱仪检测， 外标法定量。 4 试剂与材料 除另有规定外， 所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T 6682中规定的一级水。 4.1 试剂 甲醇（CH3OH，65-56-1）：色谱纯。 4.2 溶液配制 4.2.1 甲醇-水溶液（5+95）：量取 10 mL 甲醇，加入 190 mL 水中，混匀。 4.2.2 0.02 %甲酸（HCOOH，64-18-6，色谱纯）水溶液（含 5 mmol/L 乙酸铵） ：准确移取 0.2 mL 甲 酸和称取 0.385 g 乙酸铵（CH3COONH4，631-61-8，色谱纯）于 1 000 mL 容量瓶中，用水定容至刻度， 现配现用。 4.3 标准品 11种除草剂及代谢物标准品：纯度≥95 %。 4.4 标准溶液配制 4.4.1 标准储备溶液： 分别准确称取适量（精确至 0.1 mg）11 种除草剂及代谢物标准品于 10 mL 容量 瓶中， 用甲醇溶解并定容至刻度，配制成浓度约为 100 mg/L 的标准储备溶液， 0 ℃~4 ℃保存， 保存 4.4.2 中间标准溶液：准确吸取适量标准储备溶液（4.4.1），用甲醇稀释配制成 10 mg/L 的中间标准 溶液， 0 ℃~4 ℃保存， 保存期为 1 个月。 4.4.3 混合标准工作溶液： 准确吸取适量的中间标准溶液（4.4.2），用甲醇稀释配制成所需浓度的混 合标准工作溶液，现配现用。 4.5 材料 4.5.1 有机滤膜： 0.22 μm。 4.5.2 聚合物亲水固相萃取小柱（Hypersep Retai