聚乙烯-二乙烯基苯柱填料对五氯酚的吸附研究.docxVIP

聚乙烯-二乙烯基苯柱填料对五氯酚的吸附研究 五氯酚是一种合成化合物。常见的形式有五氯酚及其钠，主要用作调节剂、杀菌剂、杀螨剂、脱叶剂、杀菌剂和木材提取物。由于五氯酚的毒性高,对环境的危害较大,美国环保局(USEPA)将五氯酚列为129种优先污染物,并对它的使用进行了严格限定。在我国,五氯酚也是环境水体中优先检测的重点污染物。我国对各类水体中的五氯酚含量标准限值也作出了严格的规定。 在藏红T分光光度法(GB 9803—1988)中,用传统的液液萃取,受环境中存在的其它酚类化合物的干扰。在GB/T 8972—1988中,通过衍生化实现对五氯酚的测定。以上方法适用范围较窄,消耗的有机试剂量大。 目前,固相萃取(SPE)已经发展成为分离和浓缩各种样品基体中痕量分析物质的一种强有力的工具。由于溶液使用量少,高效快速,提高分析质量,减少对背景的干扰,提高回收率。国内外也见报道固相萃取法应用于水质中五氯酚的测定,本方法针对五氯酚极性较强的理化特性,选择充填苯乙烯-二乙烯基苯填料的SPE柱,该固定相具有高效和高选择的优点,同时采用最佳色谱条件,实现对样品中五氯酚的分离和测试,该方法减少试剂用量和简化样品处理,并获得了满意的回收率。 1 实验部分 1.1 填料和隔膜试剂 气相色谱仪:型号HP 6890 Plus+,备有电子捕获检测器,放射源63Ni; 气-质联用仪:5971/5890ⅡGS-MSD; 进样器:HP 7683液体自动进样器; 10μL微量注射器; 色谱柱:HP-5MS,30 m×0.25 mm×0.25μm; 固相萃取装置:(Supelco公司)[歧管真空装置(12管)Supelco VISIPREPTMDL;固相萃取管(SPE柱填料为聚乙烯-pk二乙烯基苯树脂聚合物PS-DVB),型号:ENVI-Chrom,3 m L/0.25 g,pk.of 54 57224,Supelco公司生产]; 隔膜真空泵型号:GM-0.15Ⅱ(天津市腾达过滤器件厂)。 本方法所用试剂除指明者外,均为分析纯。 甲醇(HPLC淋洗剂)、甲基叔丁基醚(HPLC淋洗剂)、二氯甲烷(HPLC淋洗剂)、无水硫酸钠、亚硫酸钠、浓硫酸、硫酸铜溶液[ρ(Cu SO4)=100 g·L-1]、纯水:市售蒸馏水,经全玻璃蒸馏器重新蒸馏,氮吹10min; 五氯酚(C6Cl5OH俗名PCP,固体,纯度98%); 五氯酚标准样品[(GSB07-1039-1999 Y01901),从国家标样所购得]; 介质为甲醇,标准质量浓度1 015 mg·L-1,不确定度±22 mg·L-1。 1.2 样品的采集和运输 待测物五氯酚不稳定,在阳光直射下易分解,因此用棕色硬质玻璃瓶采集水样。采集样品前,采样瓶要在150℃下烘烤2 h。 样品采集后即时加入浓硫酸酸化至p H≤2,并加入适量的硫酸铜溶液,以抑制微生物对五氯酚的分解作用。 样品应存放于暗处,在4℃以下运输保存,采集后24 h内尽快进行测定;如保存超过24 h,可将五氯酚萃取到固相萃取小柱,于4℃以下保存小柱,但也应尽快洗脱测定。 1.3 实验步骤 1.3.1 固相萃取柱的制备 依次用5 m L甲基叔丁基醚、5 m L甲醇、5 m L纯水淋洗活化固相萃取柱,然后浸在纯水中。切记在加入样品之前,不要让小柱暴露在空气中。 1.3.2 淋洗小柱的制备 准确量取250 m L水样(可视具体样品浓度酌情取样,p H≤2),以真空泵抽滤,滤速为10~20 m L·min-1,再用10 m L纯水淋洗小柱。 1.3.3 干燥 经淋洗富集后的小柱用高纯氮真空抽吸吹干5~10 min。 1.3.4 甲基叔丁基醚预处理 在固相萃取柱的下方搁置10 m L浓缩瓶接收洗脱液。加入3 m L甲基叔丁基醚浸泡1 min,真空抽滤,使洗脱液以一滴一滴的速度流出。继续加入6 m L甲基叔丁基醚,以相同速度洗脱。 1.3.5 干燥和浓缩 将洗脱液通过无水硫酸钠干燥,然后用高纯氮吹气浓缩到一定体积供测定用。 1.3.6 型、流量、大小的电子捕获传感器hp-1 汽化室温度为200℃,本方法采取不分流进样模式; 色谱柱柱型:弹性石英柱,HP-5MS,30 m×0.25mm×0.25μm。 N2流量:3.0 m L·min-1; 检测器:电子捕获检测器(ECD),300℃; 进样量:1.0μL。 2 结果 2.1 标准曲线的绘制 2.1.1 ho-126质量分数 从北京康林科技有限科技有限公司购得五氯酚固体标准物质(Cat:P260-4 Lot.:07119HO-204质量分数为98%)。 称量五氯酚固体标准物质(98%)0.103 5 g(准确到0.1 mg)于一只干燥洁净的100 m L容量瓶中,用甲醇溶解,稀释定容到刻度线,摇匀。该溶液中五氯酚的质量浓度为1 015