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pe样本树脂炭黑分散性能的研究 生产黑色pe板有两种方法。首先，使用混合材料直接填充。其次，生产所采用的主要木材是预混合的黑色铁粉。采用本色树脂预先混合色母料的方法生产PE管材,减少了生产混配料的二次加工,降低生产成本。虽然在不同的国际标准中对管材做出了不同的解释和要求,但对管材炭黑分散的要求大体一致。本色树脂预混炭黑色母料可以满足各种国际标准中炭黑分散要求。本文利用转矩流变仪研究了本色树脂预混色母料混合过程中各因素对炭黑分散的影响。 1 实验部分 1.1 差示扫描量热仪检测 本色树脂:PE80,上海石化;色母料:杭州大华厂;转矩流变仪:HAAKE HBI System 90,德国HAAKE公司;差示扫描量热仪:DSC-7,美国PE公司;热重分析仪:Pyris 1 TGA,美国PE公司;相差显微镜:日本Nikon公司。 1.2 样品质量分数控制 在一定温度下,将不同炭黑色母料和本色树脂同时加入转矩流变仪的混合腔中进行混合,炭黑的质量分数控制在2.5%。 本色料和色母料熔点的测定 :差热扫描量热(DSC)法。取10 mg左右样品,在动态氧、氮气(40 mL,氧/氮=2/3)气氛下,升温速率为10 ℃/min。 炭黑分散表观等级的测定:热压片显微观察法。 炭黑含量分析:热失重分析法。 2 结果与讨论 2.1 最佳炭黑分散温度的确定 60 g PE80树脂中添加一定量的炭黑色母料,在50 r/min转速下混合7 min,考察不同混合温度下产物中的炭黑分散性,结果见图1。经测定,混合物中炭黑的质量分数均为2%～2.5%。由图1可见,色母料a、b在175 ℃左右达到最佳分散效果,色母料c在170 ℃达到最佳分散效果,色母料d于180 ℃附近达到最佳分散效果。由此可以说明,在同样本色树脂中加入不同的色母料,混合温度对于炭黑分散效果有一定的影响,但基本在160 ～180 ℃达到最佳分散效果。 60 g PE80中加入质量分数为2.5%的不同炭黑色母料,在50 r/min转速下于不同混合温度下混合,其混合过程中的最大混合转矩与混合温度的关系见图2所示。用DSC测定炭黑色母料及本色树脂的熔点列于表1。由图2可见,与本色树脂相比,炭黑的加入使转矩减小,可以认为是炭黑起了润滑剂的作用。不同炭黑的润滑作用略有不同,色母料c的润滑效果最好。从图2同时可见,在高温下,即达到最佳炭黑分散温度(160～180 ℃),本色树脂的转矩变化很小。 表2为不同色母料与本色树脂(条件同上)在最佳混合温度下混合的最大转矩。从表2可以发现,不同色母料的最佳炭黑分散温度虽然各不相同,但所对应的最大转矩均在61～64 N·m之间。 对照表1和图1发现,混合温度高于色母料熔点50 ℃时,可使炭黑达到最佳分散;由于使用同种本色树脂,炭黑分散效果主要取决于炭黑熔点与温度的关系。从表2发现,最佳混合温度时的最大转矩基本不变。这说明温度对炭黑分散的影响主要体现在通过升高温度,本色树脂和色母料达到一定熔融程度,这种熔融有利炭黑和树脂表面的接触和束紧。而从图2可以看出,在160～180 ℃下,本色树脂转矩相对不变,产物转矩下降的原因是炭黑达到一定流变时的润滑作用。从而可以确定,最佳炭黑分散温度的本质是温度对炭黑色母料熔融状态的影响。即高于炭黑色母料熔点50 ℃达到炭黑最佳分散温度。 2.2 混合时间的确定 60 g PE本色树脂添加质量分数为2.5%的色母料a,在不同温度下用转速和时间做正交实验,分析其与炭黑分散之间的关系,结果如图3和图4所示。由于长时间混合易使PE降解,所以混合时间控制在10 min以内。从图3中可看出,转速为50 r/min,且混合时间在5 min以内时,平均炭黑分散等级均大于2.0,这是由于短时间不利于炭黑色母料的凝聚体充分分散,仍存在凝聚体密集堆积的炭黑大颗粒;5 min后, 炭黑颗粒分散均匀,其表面积增大,分离为完全不连续的原生凝聚体,炭黑表面被树脂完全覆盖,达到较理想的炭黑分散;而且随时间增加,炭黑的分散等级基本不变。因此确定5 min为最佳混合时间。从图4可以看出,混合时间为7 min时,转速过小和过大对炭黑分散不利;适当的剪切力有利于炭黑凝聚体和树脂表面充分的接触,50 r/min可以达到较好的炭黑分散。 2.3 色母料最佳炭黑分散程度的确定 炭黑分散性除了取决于物理混合因素外,也取决于炭黑色母料本身性质,主要取决于色母料颗粒炭黑特性单元——原生凝聚体的尺寸和结构。粒径越小,分散效果越好。由大量支化和交联原生粒子构成的凝聚体称为“高结构”,其凝聚体中心距离大,相邻单元吸引力小,“高结构”内存在较大空间,可“束紧”更多树脂,有利分散。不同的色母料在最佳物理混合条件下拥有不同的炭黑分散程度。由图1可见,色母料c具有最佳炭黑分散。色母料c粒径小、结构高,凝聚体