光谱分析技术及相关仪器解析.docxVIP

第四章光谱分析技术及相关仪器 首页基本要求重点难点讲授学时内容提要 1基本要求1.1掌握 1.1.1掌握光谱分析的基本原理和紫外-可见分光光度计的基本结构和功能。 1.1.2掌握荧光分析的基本原理和荧光光谱仪的组成。 1.1.3掌握原子吸收分光光度计和原子发射光谱仪的基本原理和结构。 1.2熟悉 1.2.1熟悉常用紫外-可见分光光度计的调试、使用及维护。 1.2.2熟悉荧光光谱仪的调试、使用及维护。 1.2.3熟悉原子吸收分光光度计的性能。 1.3了解 了解紫外-可见分光光度计的常见故障和进展。 了解荧光光谱仪的应用方向。 了解原子光谱分析仪的应用方向。 2重点难点2.1重点 紫外-可见分光光度计的基本原理、基本结构、分类、调试及使用。 荧光光谱仪的基本原理、基本结构、分类、调试及使用。 原子吸收分光光度计的基本原理、基本结构及使用。 2.2难点 2.2.1光谱的产生和分类 2.2.2光吸收定律 2.2.3紫外-可见分光光度计的基本原理和性能评价。 2.2.4荧光光谱仪的基本原理和基本结构。 2.2.5原子吸收分光光度计和原子发射光谱仪的异同。 3讲授学时 建议8学时?12学时4内容提要4.1光谱分析技术的基础理论与光谱技术的分类 4.1.1光谱分析技术的基础理论 光是由光量子组成的，具有二重性，即不连续的微粒和连续的波动性。波长和频率是光的特征。 光照射到物质时，可发生折射、反射和透射。根据物质结构和含量的不同，可以得当不同的吸收光谱和发射光谱。 物质的吸收光谱取决于物质的结构，包括分子吸收光谱和原子吸收光谱。分子吸收光谱包括电子、振动和转动这三种光谱。原子吸收光谱通常是线状光谱，只包括外层电子跃迁吸收的能量，位于光谱的紫外区和可见光区。 物质的发射光谱有三种：线状光谱、带状光谱及连续光谱。线状光谱由原子或离子被激发而发射；带状光谱由分子被激发而发射；连续光谱由炙热的固体或液体所发射。线光谱是元素的固有特征，每种元素有其特有的不变的线光谱。 4.1.2光谱技术的分类 利用被测定组分中的分子所产生的吸收光谱进行测定的分析方法，即分子吸收法，包括可见与紫外分光光度法、红外光谱法；利用被测定组分中的分子所产生的发射光谱进行测定的分析方法，称为分子发射法，常见的有分子荧光光度法。利用被测定组分中的原子吸收光谱进行测定的分析方法，即原子吸收法；利用被测定组分中的原子发射光谱进行测定的分析方法，称为原子发射法，包括发射光谱分析法、原子荧光法、X射线原子荧光法、质子荧光法等。 4.2紫外-可见分光光度计 4.2.1紫外-可见分光光度计的基本结构 紫外-可见分光光度计的基本结构由光源、单色器、样品池、检测器和放大显示系统等五部分组成。光源是提供入射光的装置，包括热辐射灯（钨灯、卤钨灯等），气体放电灯（氢灯、氘灯及氙灯等），金属弧灯（各种汞灯）等多种。单色器是将来自光源的复合光分解为单色光并分离出所需波段光束的装置，其性能直接影响射出光的纯度，从而影响测定的灵敏度、选择性及校正曲线的线性范围。吸收池是用来盛放被测溶液的器件，同时也决定着透光液层厚度，可用塑料、玻璃、石英或熔凝石英制成。检测器是把光信号转换为电信号的装置，常用的有光电管、光电倍增管、光电二极管阵列、光电池、电荷耦合器件等。信号显示系统是把放大的信号以适当的方式显示或记录下来的装置。常用的有直读检流计、电位调节指零装置、自动记录和数字显示装置等。 4.2.2紫外-可见分光光度计的分类和各类仪器特点 按其光学系统可分为单波长分光光度计（包括单光束和双光束）和双波长分光光度计。 单波长单光束分光光度计是一类结构简单，使用、维护比较方便，应用广泛的分光光度计。其设计原理和结构具有以下特点：①单光束光路，从光源到试样至接收器只有一个光通道，使用中依次对参考样品和待测试样进行测定，然后将二次测定数据进行比较、计算，获得最终结果；②仪器只有一个色散元件，工作波长范围较窄；③通常采用直接接收放大显示的简单电子系统，用电表或数字显示；④结构简单、附件少、功能范围小，不能做特殊试样如浑浊样品、不透明样品等的测定。 单光束分光光度计检测的准确性不够稳定，不能用于精密分析。双光束分光光度计的光路设计在其出射狭缝和样品吸收池之间增加了一个光束分裂器或斩波器，作用是以一定的频率将一个光束交替分成两路，使一路经过参比溶液，另一路经过样品溶液，然后由一个检测器交替接收或由两个匹配器分别接收两路信号。这是目前国内外使用最多，性能较为完善的一类分光光度计。原理和结构特点：①从光源到检测器有试样光路和参考光路两条通路，可同时对检测样品和参考样品进行测定，直接获得检测数据，还可自动补偿检测时因条件的随机变化（如温度变化、电源电压波动、放大器增益变化、仪器扫描、记录系统的间隙变化等）或样品中非测定组分的干扰所引起的