长晶(最新整理版).pdfVIP

一一、、蓝蓝宝宝石石生生长长 1.1 蓝蓝宝宝石石生生长长方方法法 1.1.1 焰焰熔熔法法Verneuil (flame fusion) 最早是 年由弗雷米 （ ）、弗尔 （ ） 和乌泽 （ ）一起，利用氢氧 焰熔化天然的红宝石粉末 与重铬酸钾而制成了当时轰动一时的 “日内瓦红宝石”。后 来于 年弗雷米的助手法国的化学家维尔纳叶（ ） 改进并发展这一技术使之能进行商业化生产。因此，这种方 法又被称为维尔纳叶法。 ）基本原理 焰熔法是从熔体中生长单晶体的方法。其原料的粉末在通 过高温的氢氧 焰后熔 化，熔滴在下落过程中冷却并在种晶 上固结逐渐生长形成晶体。 ）合成装置与条件、过程 焰熔法的粗略的说是利用氢及氧气在燃烧过程中产生高 温，使一种疏松的原料粉末通过氢氧焰撒下焰融，并落在一 个冷却的结晶杆上结成单晶。下图是焰熔生长原料及设备简 图。这个方法可以简述如下。图中锤打机构的小锤 按一定 频率敲打料筒，产生振动，使料筒中疏松的粉料不断通过筛 网 ，同时，由进气口送进的氧气，也帮助往下送粉料。 氢经入口流进，在喷口和氧气一起混合燃烧。粉料在经过高温 焰被熔融而落在一个温 度较低的结晶杆 上结成晶体了。炉体 设有观察窗。可由望远镜 观看结晶状况。为保持 晶体的结晶层在炉内先后维持同一水平，在生长较长晶体的结晶过程中，同时设置下降机构 ，把结晶杆 缓缓下移。 焰熔法合成装置由供料系统、燃烧系统和生长系统组成，合成过程是在维尔纳叶炉中进 行的。 供料系统 原料：成分因合成品的不同而变化。原料的粉末经过充分拌匀，放入料筒。如果合成红 宝石，则需要 2 粉末和少量的 2 3 参杂， 2 3 用作致色剂，添加量为 。三氧化二 铝可由铝铵矾加热获得。 料筒：圆筒，用来装原料，底部有筛孔。料筒中部贯通有一根 震动装置使粉末少量、等量、周期性地从筛孔漏出。 震荡器：驱动震动棒震动，使料筒不断 动，以便原料的粉末能从筛孔漏出。 B.燃烧系统 氧气管：从料筒一侧释放，与原料粉末一同下降； 氢气管：在火焰上方喷嘴处与氧气混合燃烧。通过控制管内流量来控制氢氧比例， O :H=1:3；氢氧燃烧温度为2500℃，Al2O3粉末的熔点为2050℃； 2 2 冷却套：吹管至喷嘴处有一冷却水套，使氢气和氧气处于正常供气状态，保证火焰以上 的氧管不被熔化 C.生长系统 落下的粉末经过氢氧火焰熔融，并落在旋转平台上的种晶棒上，逐渐长成一个晶棒（梨晶）。 水套下为一耐火砖围砌的保温炉，保持燃烧温度及晶体生长温度，近上部有一个观察孔，可 了解晶体生长情况。耐火砖的作用是保持炉腔的温度，使之缓慢下降，以便结晶生长。 旋转平台：安置种晶棒，边旋转、边下降；落下的熔滴与种晶棒接触称为接晶；接晶后通 过控制旋转平台扩大晶种的生长直径，称为扩肩；然后，旋转平台以均匀的速度边旋转边下 降，使晶体得以等径生长。 1.1.2 泡泡生生法法 Kyropoulos 这种方法是将一根受冷的籽晶与熔 体接触，如果界面的温度低于凝固点， 则籽晶开始生长，为了使晶体不断长大， 就需要逐渐降低熔体的温度，同时旋转 晶体，以改善熔体的温度分布。也可以 缓慢的 （或分阶段的）上提晶体，以扩 大散热面。晶体在生长过程中或生长结 束时不与坩埚壁接触，这就大大减少了 晶体的应力。不过，当晶体与剩余的熔 体脱离时，通常会产生较大的热冲击。 生长装置如下图所示。可以认为目前常 用的高温溶液顶部籽晶法是该方法的改良和发展。 采用泡生法生长大直径、高质量、无色蓝宝石晶体的具体工艺如下： 1．将纯净的G-A1O。原料装入坩埚中。坩埚上方装有可旋转和升降的提拉杆，杆的下端 有一个籽晶夹具，在其上装有一粒定向的无色蓝宝石籽晶(注：生长无色蓝宝石时不添加致色 剂，籽晶也采用无色蓝宝石)； 2．将坩埚加热到2050℃以上，降低提拉 ，使籽晶插入熔体中； 3．控制熔体的温度，使液面温度略高于熔点，熔去少量籽晶以保证晶体能在清洁的籽晶 表面上生长； 4．在实现籽晶与熔体充分沾润后，使液面温度处于熔点，缓慢向上提拉和转动籽晶 ； 控制拉速和转速，籽晶逐渐长大； 5．小心地调节加热功率，使液面温度等于熔点，实现宝石晶体生长的缩颈——扩