纳米微粒的制备方法演示文稿.pptVIP

4.2.3.2 多元醇还原法 多元醇还原法主要是利用金属盐可溶于或悬浮于乙二醇、一缩二乙二醇等醇中，当加热到醇的沸点时，与多元醇发生还原反应，生成金属沉淀物，通过控制反应温度或引入外界成核剂，可得到纳米级粒子。 当前第30页\共有54页\编于星期五\12点 4.2.4 溶胶-凝胶法 原理：将金属化合物(无机盐或金属醇盐)与某种溶剂发生反应，经过水解与缩聚过程而逐渐凝胶化，再经干燥、烧结等后处理，制得所需的纳米材料。 优点：反应条件温和 反应过程易于控制 产品纯度高等。 当前第31页\共有54页\编于星期五\12点 溶胶－凝胶法示意图 当前第32页\共有54页\编于星期五\12点 图 4-3 纳米二氧化钛合成装置图 当前第33页\共有54页\编于星期五\12点 当前第34页\共有54页\编于星期五\12点 氧化铝气凝胶的SEM照片 当前第35页\共有54页\编于星期五\12点 水热合成法 在100—3500C温度下和高气压环境下使无机或有机化合物与水化合，通过对加速渗析反应和物理过程的控制，得到改进的无机物，再过滤、洗涤、干燥，从而得到高纯、超细的各类微粒子。 当前第36页\共有54页\编于星期五\12点 优点 （1）可直接得到结晶良好的粉体，无需做高温灼烧处理和球磨，从而避免了在此过程中可能形成的粉体的硬团聚、杂质和结构缺陷等； （2）易得到合适的化学计量比和晶粒形态； （3）可使用较便宜的原料，工艺较为简单，投入低，产量高。 当前第37页\共有54页\编于星期五\12点 图 4-4 Ag纳米线的电镜图 当前第38页\共有54页\编于星期五\12点 纳米微粒的制备方法演示文稿 当前第1页\共有54页\编于星期五\12点 （优选）纳米微粒的制备方法 当前第2页\共有54页\编于星期五\12点 “纳米材料”这一概念在20世纪80年代初正式形成，它现已成为材料科学和凝聚态物理领域的研究热点，而其制备科学在当前的纳米材料研究中占据着极为关键的地位。 4.1.纳米粒子的制备方法评述 当前第3页\共有54页\编于星期五\12点 纳米材料其实并不神密和新奇，自然界中广泛存在着天然形成的纳米材料，如蛋白石、陨石碎片、动物的牙齿、海洋沉积物等就都是由纳米微粒构成的。人工制备纳米材料的实践也已有1000年的历史，中国古代利用蜡烛燃烧之烟雾制成碳黑作为墨的原料和着色的染料，就是最早的人工纳米材料。另外，中国古代铜镜表面的防锈层经检验也已证实为纳米SnO2颗粒构成的薄膜。 当前第4页\共有54页\编于星期五\12点 然而，人们自觉地将纳米微粒作为研究对象，而用人工方法有意识地获得纳米粒子则是在20世纪60年代。 1963年，Ryozi Uyeda等人用气体蒸发（或“冷凝”）法获得了较干净的超微粒，并对单个金属微粒的形貌和晶体结构进行了电镜和电子衍射研究。1984年，Gleiter等人用同样的方法制备出了纳米相材料TiO2。 当前第5页\共有54页\编于星期五\12点 制备方法 的分类 按照物质的原始状态分类：固相法、液相法和气相法； ＊按研究纳米粒子的学科分类：物理方法、化学方法和物理化学方法； 按制备技术分类：机械粉碎法、气体蒸发法、溶液法、激光合成法、等离子体合成法、射线辐照合成法、溶胶—凝胶法 当前第6页\共有54页\编于星期五\12点 4.2制备纳米粒子的物理方法 蒸发凝聚法 机械粉碎法 离子溅射法 冷冻干燥法 4.2.5 其他方法 当前第7页\共有54页\编于星期五\12点 蒸发凝聚法 蒸发凝聚法是制备纳米粒子的一种早期的物理方法，蒸发法所得产品粒子一般在5 nm-100 nm之间。 其原理是：在高真空的条件下，金属试样经蒸发后冷凝，在称底上制备出纳米粒子。 当前第8页\共有54页\编于星期五\12点 蒸发冷凝法制备纳米粒子的优点 （1）产物纯度高； （2）粒径分布窄； （3）具有良好的结晶和清洁的表面；（4）粒度易于控制； （5）原则上可以制备出任何能被蒸发的 元素以及化合物。 当前第9页\共有54页\编于星期五\12点 蒸发冷凝法的缺点 对技术和设备的要求较高 原料一般需要纯度很高的金属 存在粒子聚结 当前第10页\共有54页\编于星期五\12点 机械粉碎法 纳米机械粉碎是在传统的机械粉碎技术中发展起来的。 机械粉碎法制备纳米粒子的原理是：通过外部机械力的作用，即通过研磨球、研磨罐的频繁碰撞，使得颗粒在球磨过程中反复地被挤压、变形、断裂、焊合。随着球磨过程的进行，颗粒表面的缺陷密度增加，晶粒逐渐细化，形成纳米级的颗粒 当前第11页\共有54页\编于星期五\12点 几种典型的纳米粉碎技术 1．球磨 2．振