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一、实习目的
我们在学校学习了环境监测这门课,我们已初步掌握了一些简单的环境监测原理及技术方法,可是课堂上学习的只是一些理论知识,虽然我们也开了一些实验课,但是课本上的知识还是不能更好的掌握,通过这次的实习,更好的将课堂的理论知识与实际操作的实践相结合,了解他们之间的异同点,也更清楚地认识到,理论学习与实践操作之间存在着怎样的差距。而且还更加了解了监测站的基本工作情况,包括工作内容、工作流程以及工作过程中需要注意的问题。
二、实习时间
我于2011年3月18号上午在太原市环境监测站进行了为期半天的实习。
三、实习单位
太原环境监测中心站
实习过程
(一)实习前准备
复习环境监测理论知识,并了解监测站的基本情况。
(二)实习地点
太原环境监测中心站
(三)实习内容
1、离子色谱
(1)基本原理:离子色谱的分离机理主要是离子交换,有3种分离方式,它们是高效离子交换色谱(HPIC)、离子排斥色谱 (HPIEC)和离子对色谱 (MPIC)。用于3种分离方式的柱的填料树脂骨架基本都是苯乙烯-二乙烯基苯的共聚物,但树脂的离子交换功能基和容量各不相同。HPIC用低容量的离子交换树脂,HPIEC用高容量的树脂,MPIC用不含离子交换基团的多孔树脂。3种分离方式各基于不同分离机理。HPIC的分离机理主要是离子交换,HPIEC主要为离子排斥,而MPIC则是主要基于吸附和离子对的形成。又分为高效离子交换色谱,离子排斥色谱,离子排斥色谱。
(2)离子色谱的优点
= 1 \* GB3 ①快速、方便
对7种常见阴离子(F-、Cl-、Br-、NO2-、NO3-、SO42-、PO43-)和6种常见阳离子(Li+、Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+)的平均分析时间已分别小于8min。用高效快速分离柱对上述7种最重要的常见阴离子达基线分离只需3min。
= 2 \* GB3 ②灵敏度高
离子色谱分析的浓度范围为低μg/L(1~10μg/L)至数百mg/L。直接进样(25μL),电导检测,对常见阴离子的检出限小于10μg/L。
= 3 \* GB3 ③选择性好
IC法分析无机和有机阴、阳离子的选择性可通过选择恰当的分离方式、分离柱和监测方法来达到。与HPLC相比,IC中固定相对选择性的影响较大。
= 4 \* GB3 ④可同时分析多种离子化合物
与光度法、原子吸收法相比,IC的主要优点是可同时检测样品中的多种成分。只需很短的时间就可得到阴、阳离子以及样品组成的全部信息。
= 5 \* GB3 ⑤分离柱的稳定性好、容量高
与HPLC中所用的硅胶填料不同,IC柱填料的高pH值稳定性允许用强酸或强碱作淋洗液,有利于扩大应用范围。
(3)离子色谱的应用
= 1 \* GB3 ①无机阴离子的检测
= 2 \* GB3 ②无机阳离子的检测
= 3 \* GB3 ③有机阴离子和阳离子分析
1)生物胺的检测
2)有机酸的检测
3)糖类分析
2、无机前处理室
此实验室主要是为液相色谱处理所涉及到的药品,是必不可少的步骤,看似简单,但是十分重要。
3、气相色谱室
我们见到的是GC-14B气相色谱仪,主要是针对于挥发性和半挥发性有机物。还有FID氢火焰检测器,而它主要是针对于苯系物和非甲烷总烃。一般使用离子肼将离子打成片段,若有物质泄漏,可以通过离子片段,将物质确定出来。
色谱法的最早应用是用于分离植物色素,其方法是这样的:在一玻璃管中放入碳酸钙,将含有植物色素(植物叶的提取液)的石油醚倒入管中。此时,玻璃管的上端立即出现几种颜色的混合谱带。然后用纯石油醚冲洗,随着石油醚的加入,谱带不断地向下移动,并逐渐分开成几个不同颜色的谱带,继续冲洗就可分别接得各种颜色的色素,并可分别进行鉴定。色谱法也由此而得名。
= 1 \* GB3 ①基本原理:
在色谱法中存在两相,一相是固定不动的,我们把它叫做固定相;另一相则不断流过固定相,我们把它叫做流动相。
色谱法的分离原理就是利用待分离的各种物质在两相中的分配系数、吸附能力等亲和能力的不同来进行分离的。
使用外力使含有样品的流动相(气体、液体)通过一固定于柱中或平板上、与流动相互不相溶的固定相表面。当流动相中携带的混合物流经固定相时,混合物中的各组分与固定相发生相互作用。
由于混合物中各组分在性质和结构上的差异,与固定相之间产生的作用力的大小、强弱不同,随着流动相的移动,混合物在两相间经过反复多次的分配平衡,使得各组分被固定相保留的时间不同,从而按一定次序由固定相中先后流出。与适当的柱后检测方法结合,实现混合物中各组分的分离与检测。
= 2 \* GB3 ②基本流程:样品由载气吹动 —— 样品经色谱柱分离—— 检测器检测成分——工作站打印分析结果 一色谱法也叫层
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