精馏实验_3完整版.docVIP

化工原理实验 实验目的： 熟悉精馏的工艺流程，掌握精馏实验的操作方法。 了解板式塔的结构，观察塔板上汽—液接触状况。 测定全回流时的全塔效率及单板效率。 测定部分回流时的全塔效率。 测定全塔的浓度（或温度）分布。 测定塔釜再沸器的沸腾给热系数。 实验原理： 在板式精馏塔中，由塔釜产生的蒸汽沿塔逐板上升与来自塔顶逐板下降的回流液，在塔板上实现多次接触，进行传热与传质，使混合液达到一定程度的分离。 回流是精馏操作得与实现的基础。塔顶的回流量与采出量之比，称为回流比。回流比是精馏操作的重要参数之一，其大小影响着精馏操作的分离效果和能耗。 回流比存在两种极限情况：最小回流比和全回流。若塔在最小回流比下操作，要完成分离任务，则需要有无穷多块塔板的精馏塔。但最小回流比只是一个操作极限。若操作处于全回流时，既无任何产品采出，也无原料加入，塔顶的冷凝液全部返回塔中，这时所需要的理论板数最少，又易于达到稳定，故常在工业装置的开停车、排除故障及科学研究时采用。 实际回流比常取最小回流比的1.2~2.0倍。在精馏操作中，若回流系统出现故障，操作情况会急剧恶化，分离效果也将变坏。 板效率是体现塔板性能及操作状况的主要参数，有一下两种定义方法。 （1）、总板效率E 式中，E——总板效率； N——理论板数（不包括塔釜） Ne——实际板数 （2）、单板效率Eml 式中，Eml——以液相浓度表示的单板效率 ——第n块板和第（n-1）块板的也想浓度 ——与第n块板气相浓度相平衡的液相浓度。 总板效率与单板效率的数值通常由实验测定。单板效率是评价塔板性能优劣的重要数据。物系性质、板型及操作负荷是影响单板效率的重要因素。当物系及操作条件下，测定其单板效率，以评价其性能的优劣。总板效率反映全塔各塔板的平均分离效果，常用于板式塔设计中。 若改变塔釜再沸器中电加热器的电压，塔内上升蒸汽量将会改变，同时，塔釜再沸器的电热器表面的温度将发生变化，其沸腾给热系数也将发生变化，从而可以得到沸腾给热系数与加热量的关系。由牛顿冷却定律，可知 式中，Q——加热量，kW ——沸腾给热系数， A——传热面积，m2 ——加热器表面与温度主体温度之差，℃ 若加热器的壁面温度为ts，塔釜内液体的主体温度为tw，则上式可写成 由于塔釜再沸器为直接电加热，则其加热量Q为 式中，U——加热器的加热电压，V R——电加热器的电阻，? 装置和流程图： 图1、精 馏 装 置 流 程 示 意 图 顶冷凝器 2、塔身 3、视盅 4、塔釜 5、控温棒 釜液冷却器 7、塔釜加热棒 8、回流分配器 9、转子流量计 10、原料罐 11、稳压罐 12、原料泵 在本实验中，利用人工智能仪表分别测定塔顶温度、塔釜温度、塔身伴温度、塔釜加热温度、全塔压降、加热电压、进料温度及回流比等参数，该系统的引入，不仅使实验更为简便、快捷，又可实现计算机在线数据采集与控制。 本实验所选用的体系为乙醇—正丙醇，由于这两种物质的折射率存在差异，且其混合物的质量分数与折射率有良好的线性关系，故可通过阿贝折光仪分析料液的折射率，从而得到浓度。这种测定方法的特点是方便快捷、操作简单，但精度稍低；若要实现高精度的测量，可利用气相色谱进行浓度分析。 混合物料液的折射率与质量分数（以乙醇计）的关系如下： 25℃ m=58.214-42.017nD 30℃ m=58.405-42.194 nD 40℃ m=58.542-42.373 nD 式中，m——料液的质量分数 nD——料液的折射率（以上数据均由实验测得） 实验步骤： 对照流程图，先熟悉精馏过程的流程，并搞清仪表柜上按钮与各仪表相对应得设备与测控点。 全回流操作时，在原料贮罐中配置乙醇含量20%~25%（以摩尔分数）左右的乙醇—正丙醇料液，启动进料泵，向塔中供料至塔釜液面达250~300mm。 启动塔釜加热及塔身伴热，观察塔釜、塔身、塔顶温度及塔板上的气液接触状况（观察视镜）发现塔板上有料液时，打开塔顶冷凝器的冷却水控制阀。 测定全回流情况下的单板效率及全塔效率，在一定回流量下，全回流一段时间，待该塔操作参数稳定后，即可在塔顶、塔釜及相邻两块塔板上取样，用阿贝折光仪进行分析，测取数据，重复3次，并记录各操作参数。即第一号板到第五号板、塔顶和塔釜的温度。 做完全回流实验后，将回流分配装置设置到回流比为3，进料量设置为20mL/min。进行部分回流实