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《印制电路板电镀技术实验指导书》 目 录 ? 概述 实验一 化学镀镍液的配制及起镀温度测试 实验二 钢的化学镀镍及性能测试（孔隙率，结合力） 实验三 废液处理（化学沉淀法） 实验四 电镀镍 实验五 电镀铜 实验六 化学镀镍+电镀铜 实验七 化学镀镍+电镀铜+电镀镍 实验八 镀层检验 ? ? ? ??????????????????????????????????????????????????????????? 黄元盛 编写 ??????????????????????????????????????????????????????????2011年3月 化学镀镍三个实验的目的和原理 （1）实验目的 通过本实验学习和实践，学生应该了解并掌握化学镀镍液的配制、钢和铜的前处理技术、化学镀镍技术、镀层后处理技术、镀层性能检测技术和废液处理等。学生掌握化学镀镍的操作过程并加深对化学镀镍原理的认识。 （2）化学镀镍工艺 样品准备——机械抛光——化学除油——热水洗——冷水洗——活化——冷水洗——去离子水洗——化学镀镍——水洗——吹干 （3）实验原理 2.1 化学镀原理 化学镀镍是用还原剂把溶液中的镍离子还原沉积在具有催化活性的表面上。 2.1.1 原子氢理论 原子氢理论认为，溶液中的Ni2+靠还原剂次磷酸钠（NaH2PO2）放出的原子态活性氢还原为金属镍，而不是H2PO2-与Ni2+直接作用。 首先是在加热条件下，次磷酸钠在催化表面上水解释放出原子氢，或由H2PO2－催化脱氢产生，即 H2PO2－ ＋ H2O ? H+ + HPO32－ + H2? H2PO2－ ? PO2－ + H2? 然后，吸附在活性金属表面上的H原子还原Ni2+为金属Ni沉积于镀件表面，即 Ni2+ + 2H ? Ni + 2H+ 同时次磷酸根被原子氢还原出磷，或发生自身氧化还原反应沉积出磷，即 H2PO2－ + H ? P + H2O + OH－ 3H2PO2－? H2PO3－+ H2O + 2OH－+ 2P H2的析出既可以是由H2PO2－水解产生，也可以是由原子态的氢结合而成，即 H2PO2－ + H2O ? H2PO3－ + H2? 2H ? H2? 2.1.2 氢化物理论 氢化物理论认为，次磷酸钠分解不是放出原子态氢，而是放出还原能力更强的氢化物离子(氢的负离子H一)，镍离子被氢的负离子所还原。 在酸性镀液中，H2PO2-在催化表面上与水反应， 即 H2P02－+ H2O → H2P03－+ H+ + H－ 在碱性镀液中，则为 H2P02－+ 2OH－ → H2PO3－ + H－+ H2O 镍离子被氢负离子所还原，即 Ni2+ + 2H ? Ni + H2? 氢负离子H一同时可与H20或H+反应放出氢气： 酸性镀液 H+ + H ? H2? 碱性镀液 H2O + H－? H2? + OH－ 同时有磷还原析出，即 2H2PO2－ + 6H+ + H2O ? 2P + 5H2 + 8OH－ （4）主要仪器与药品 仪器设备：两孔恒温水浴锅一台、100 mL烧杯4个、200mL烧杯3个、500mL烧杯1个、10mL和50 mL量筒各1个、0.001g（或0.0001g）电子天平1台、0.2克天平1台、千分尺一把、pH计1台、1000瓦电炉1个、温度计2个、水洗瓶1个、镊子1套、滤纸、架台及铁架台用铁圈、玻璃漏斗、玻璃棒、药勺、半自动滴定管、移液管、吸耳球、试管刷、防酸手套、锯片一条、砂纸（100号~800号）各半张 药品：紫脲酸铵、氯化钠、氢氧化钠、EDTA、碳酸钠、磷酸钠、OP-10、盐酸、硫酸、硝酸、硫酸镍、次磷酸钠、丙酸、醋酸钠、乳酸、十二烷基硫酸钠、硫尿、铁氰化钾、氢氧化钙、双氧水、助凝剂如聚合氯化铝、钢和铜试样若干。 实验一 化学镀镍液的配制及稳定性测试，镀液的起镀温度测试（60℃，70℃，80℃） （1）实验前准备 ①药品和用具的准备，仪器设备等的清洗清洁、水浴锅的加热、笔记本、笔等。 ②作好实验过程每个步骤的记录。记录包括每种溶液的颜色、溶解是否需要加热、实验步骤、溶液的反应变化等。 （2）镀液的配制 镀液组成及工艺条件 含量 硫酸镍（NiSO4·7H2O）／g· L－1 26 次磷酸钠(NaH2PO2·H2O)／g· L－1 28 醋酸钠(CH3COOHNa)／g· L－1 10 丙酸(CH3CH2COOH)／g· L－1 2 乳酸(C3H6O3)／g· L－1 33 硫尿/mg.L-1 4 pH值 4.5 温度／℃ 85 化学镀镍溶液必须用蒸馏水或去离子水配制，配制程序一般为：