化学分析作业指导书.docx

质量部 质量部 化学分析作业指导书 日期 页数 2007 年 10 月 30 日 第 1 页 共 31 页 目的 为使我公司对化学分析方法有所遵循而制定。 范围 适用于公司内部原材料进厂成分分析、炉前半成品的控制、产成品的化学成分的分析以及锅炉用水的测定。 作业内容 分析试样的制备 能用钻头钻取的试样 将试样表面清理干净,于试样底面中心或靠近中心的部位垂直钻孔 ,钻头直径不小于 10mm。去掉试样表面约 5mm，钻至孔底距离另一面约 5mm 止。如发现气孔，夹渣或其它杂质在、原孔邻近的位置重新钻孔。 将试样混合均匀后,必集试样屑于洁净容器内.同一批的份样屑各称相质量总量约 45g。混合均匀后缩分出 10~15g 于粉碎机中粉碎。防止试样细，试样要全部通过 60 目筛延展性较好的铸铁如不影响分析溶样时，筛上试样可以直接混入筛下试样中。燃烧法分析碳试样不过筛约 20 目粒度。 铁合金试样制备 将取来的试样将其全部破碎至 1.5mm 以下,用四分法缩分继破碎至 1mm 以下,再用四分法缩分保留 0.5~0.7Kg，再破碎至 0.35mm 以下缩分出约 0.3Kg 试样。 用粉碎机将试样粉碎至全部通过 120 目筛混匀后作为分试样适合硅铁\ 稀土硅铁。 矿物原材料试样制备 将大样全部破碎至小于 20mm,用网格缩分法分取水份样不少 2 Kg,余样混匀缩分, 破碎一次用四分法或二分器缩分一次破碎粒度分别为小于10mm.5mm.2mm 将小于 2mm 试样缩分约 1Kg 全部粉碎至 0.45mm 缩分出约 250g.粉碎至要求粒度。 石灰石、萤石分析试样过 120 目筛。 粘土、萤石、硅石、石英砂、矾土、耐火砖类过 160 目筛。 生铁分析方法 碳的测定—见红外碳硫分析仪操作说明书 质量部化学分析作业指导书 质量部 化学分析作业指导书 日期 页数 2007 年 10 月 30 日 第 2 页 共 31 页 硅的测定—硅钼蓝光度法 方法提要 试样经硫、硝混酸分解后，在适当的酸度下（0.1—0.6mol/L）钼酸铵与硅酸生成硅钼杂多酸，用草酸配位铁并破坏磷、砷等元素干扰，亚铁还原硅钼蓝后， 光度比色。 试剂 硫硝混酸（1000mL 水中含硫酸 50mL、硝酸 8mL） 钼酸铵（5%） 草酸（5%） 硫酸亚铁铵（6%） 过硫酸铵（25%） 过氧化氢（1+1） 仪器 722 分光光度计 试验步骤 称取试样 0.2000g 置于 250ml 锥形瓶中，加入硫硝混酸 50ml，过硫酸铵 10ml，低温加热使试样溶解（如果试样出现混浊，滴加 2 滴过氧化氢），煮沸 1min，冷却，过滤于 100ml 容量瓶中，以水稀释至刻度，备用。（母液） 吸取母液 2.0ml 置于 100ml 容量瓶中，准确加入 5ml 钼酸铵，加水 30ml。沸水浴加热 30s，立即流水冷却至室温。 加入 10ml 草酸，摇匀，加入 10ml 硫酸亚铁铵，稀释至刻度，摇匀。 于波长 660nm 处，2cm 比色皿，以水为参比液，测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的硅量。 锰的测定—银盐—过硫酸铵氧化光度法 方法提要 试样经混酸分解后，用硝酸银催化，过硫酸铵氧化 Mn2＋为 Mn7＋，光度法测定。 试剂 过硫酸铵（15%） 质量部化学分析作业指导书日期页数 质量部 化学分析作业指导书 日期 页数 2007 年 10 月 30 日 第 3 页 共 31 页 仪器 722 分光光度计 试验步骤 吸取母液（1.3.1.3a）25.0ml，置于 100ml 锥形瓶中，分别加入 5mlAgNO ， 3 10ml 过硫酸铵，水浴加热 1 分钟，冷却至室温。 于波长 530nm 处，2cm 比色皿，以水为参比，测量其吸光度，从工作曲线上 查 出相应的锰量。 磷的测定—氟化钠-氯化亚锡-磷钼蓝光度法 方法提要 试样经混酸分解后，磷全部转化为正磷酸与钼酸铵作用生成磷钼杂多酸，用氟化钠配位铁等，用氯化亚锡还原为磷钼蓝，光度法测定。 试剂 氟化钠（2.4%）—氯化亚锡溶液（1%） 钼酸铵—酒石酸钾钠（12%）。 试验步骤 吸取母液 10.0ml 移入 100ml 三角瓶中，加入 5mL 钼酸铵—酒石酸钾钠溶液， 摇匀，放置 1min，立即加入 10ml 氟化钠—氯化亚锡溶液，摇匀。立即于波长 660 处，1cm 比色皿，以水为参比液，测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的磷量。 钛的测定—二安替比林甲烷光度法 方法提要 试样用硫、硝混酸分解，用过硫酸铵破坏碳化物，加入抗坏血酸还原 Fe2+ 等。在酸性介质下，Ti4+与二安替比林钾烷生成一种黄色的配合物，测其吸光度， 求得钛量。 试剂 硫硝混酸（1000mL 水中含硫酸 50mL、硝酸 8ml） 过硫酸铵溶液（15%） 抗坏血酸溶液（5%） 质量部化学分析