化妆品质量检验的分析方法 化妆品样品的采集及预处理技术.pptxVIP

化妆品质量检验的分析方法;;【案例】美白类面霜中铅含量的测定;TEXT、; ;1、采样的目的; ; ; ; ; ; ; 液体样品的取样; 半固体产品的取样; 固体产品的取样; 气雾剂产品的取样;; ; ;恒温-加热-干燥设备—马弗炉、高温炉; ; ;使用要求： 可以灰化已干燥的有机物，但样品量不可大于规定，以免燃烧不完全和爆炸。 一般300ml容积的氧弹可以灰化1g以下的样品。 优点：氧化样品速度快，不存在易挥发元素丢失等优点。 局限：需要一定装置，在国内使用不多。 ; ; ; ; ; ;微波消解仪; ;;; ;（1）溶液提取 利用化妆品各组分理化性质的不同，选用适当的溶剂将待测成分溶解从而使组分分离。（相似相溶） 二甲基甲酰胺：抽提色素； 甲醇、乙醇：提取防腐剂、激素等； 氯仿-乙醇：口红和除臭棒。 【注意】可采用超声或高温加速溶液的提取效率。 ;（2）水蒸气蒸馏 相对分子量较小且不止一个官能团的有机物，可以借助水蒸汽蒸馏而与基体进行分离。;2、纯化和分离 如果分离的样品液不能满足后继的定量方法，需要做进一步的纯化和分离。;（2）柱色谱法 有吸附性能的固体为固定相，以液体为流动相，利用不同溶质分子在吸附剂和洗脱剂之间的不同吸附、解吸能力而彼此分配。;（3）固相萃取（SPE） 基于色谱柱分离的原理，以颗粒微小的色谱柱填充料作为载体来进行分离。 ;优点：无需有机溶剂，操作也很简便，是一支携带方便的萃取器，检测线达ug/L-ng/L水平，适于室内使用和野外的现场取样分析，也易于进行自动操作。 ;S P M E 三种基本的萃取模式;SPME 进样过程（顶空萃取，气相色谱分析）;（5）微波萃取 使用适合的溶剂在微波反应器，利用电磁场的作用，使香料、天然色素、化妆品中有机物成分与基体有效的分离，并能保持分析对象的原本化合物状态。 ;（6）超临界流体萃取（SFE） ;超临界流体相图;原理：利用压力和温度对超临界流体溶解能力的影响而进行的。在超临界状态下，将超临界流体与待分离的物质接触，使其有选择性地把极性大小、沸点高低和分??量大小的成分依次萃取出来。;优点： （1）SFE可以在接近室温及CO2气氛中进行提取，有效地防止了热敏性物质的氧化。 （2）SFE是最干净的提取方法，由于全过程不用有机溶剂，因此萃取物绝无残留的溶剂物质。 （3）萃取和分离合二为一，当饱和了溶解物的CO2流体进入分离器时，使得CO2与萃取物迅速成为两相而立即分开。 （4）压力和温度都可以成为调节萃取过程的参数，通过改变温度和压力达到萃取的目的，因此工艺简单容易掌握，而且萃取的速度快。 ;SFE 流程示意图