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黄曲霉毒素测定法(Fa)（通则2351） 为什么要测定？ 方法 注意事项 第二十六页，共三十六页。 检查黄曲霉素的必要(Yao)性 中药材采集后干燥或贮存不当，或在制备和加工过程中处理不善，可能污染在自然界普遍存在的黄曲霉而产生黄曲霉毒素，黄曲霉毒素具有极强的毒性和致癌性，故需对中药材及中药制剂中黄曲霉毒素含量进行控制。 第二十七页，共三十六页。 黄曲(Qu)霉的基本结构 黄曲霉毒素是一类结构相似的化合物，其基本结构都有二呋喃和香豆素。黄曲霉毒素在紫外线照射下，都能了出荧光，根据荧光颜色、Rf值及结构等不同，分别命名为B1、B2、G1、G2、M1、M2、P1、Q等。 B1 B2 G1 第二十八页，共三十六页。 黄曲霉毒素(Su)测定法（2015） 本法系用高效液相色谱法（通则0512）测定药材、饮片及制剂中的黄曲霉毒素（以黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2总量计），除另有规定外，按下列方法测定。 规定：B1≤5μg/kg，G2+G1+B2+B1的总量≤ 10μg/kg。 黄曲霉毒素品种 决明子 柏子仁 地龙 胖大海 肉豆蔻 莲子 远志 蜈蚣 陈皮 槟榔 桃仁 酸枣仁 麦芽 僵蚕 大枣 薏苡仁 第二十九页，共三十六页。 黄曲(Qu)霉毒素测定法（2015） 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-乙腈-水（40：18：42）为流动相，流速每分钟0.8ml；采用柱后衍生法检测，衍生溶液为0.05%的碘溶液（取碘0.5g，加入甲醇100ml使溶解，用水稀释至1000ml制成），衍生化泵流速每分钟0.3ml，衍生化温度70℃；以荧光检测器检测，激发波长λex=360nm（或365nm），发射波长λem=450nm。两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5。 第三十页，共三十六页。 黄(Huang)曲霉毒素测定法（2015） 混合对照品溶液的制备 精密量取黄曲霉毒素混合标准品（黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2标示浓度分别为1.0μg/ml、0.3μg/ml、1.0μg/ml、0.3μg/ml）0.5ml，置10ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，作为储备液。精密量取储备液1ml，置25ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，即得。 第三十一页，共三十六页。 黄曲霉毒素测(Ce)定法（2015） 供试品溶液的制备 取供试品粉末约15g（过二号筛），精密称定，加入氯化钠3g，置于均质瓶中，精密加入70%甲醇溶液75ml，高速搅拌2分钟（搅拌速度大于11000转/分钟），离心5分钟（离心速度2500转/分钟），精密量取上清液15ml，置50ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，用微孔滤膜（0.45μm）滤过，量取续滤液20.0ml，通过免疫亲合柱（AflaT-est@P）,流速每分钟3ml，用水20ml洗脱，洗脱液弃去，使空气进入柱子，将水挤出柱子，再用适量甲醇洗脱，收集洗脱液，置2ml量瓶中，并用甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。 第三十二页，共三十六页。 黄曲霉毒素测(Ce)定法（2015） 测定法 分别精密吸取上述混合对照品溶液5μl、10μl、15μl、20μl、25μl，注入液相色谱仪，测定峰面积，以峰面积为纵坐标，进样量为横坐标，绘制标准曲线。另精密吸取上述供试品溶液20-25μl，注入液相色谱仪，测定峰面积，从标准曲线上读出供试品中相当于黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2的量，计算，即得。 第三十三页，共三十六页。 黄(Huang)曲霉毒素测定法（2015） 附注： （1）本实验应用相应的安全、防护措施，并不得污染环境。 （2）残留有黄曲霉毒素的废液或废渣的玻璃器皿，应置于专用贮存容器（装有10%次氯酸钠溶液）内，浸泡24小时以上，再用清水将玻璃器皿冲洗干净。 第三十四页，共三十六页。 中(Zhong)药的检验 化验室 2018年6月 第一页，共三十六页。 中药材及其炮制品的常用(Yong)检查 一般检查 限量检查 杂质 水分 总灰分 酸不溶灰分 浸出物 二氧化硫 含量测定 黄曲霉素 第二页，共三十六页。 杂(Za)质的来源 一是由中药材原料中带入； 二是在生产制备过程中引入； 三是贮存过程中受外界条件的影响，制剂的理化性质改变而产生。 第三页，共三十六页。 杂(Za)质 药材中混存的杂质系指下列各类物质： 一、来源与规定相同，但其性状或部位与规定不符； 二、来源与规定不同的物质； 三、无机杂质，如砂石、泥块、尘土等。 第四页，共三十六页。 杂质检(Jian)查法(通则2301) 检查方法 1. 取规定量的供试品，摊开，用肉眼或放大镜（5～10倍）观察，将杂质拣出；如其中有可以筛分的杂质，则通过适当的筛，将杂