混合物分离和提纯.docxVIP

萃取 仪器:分液漏斗 用四氯化碳萃取碘水中的碘 常见萃取剂：水， 苯，四氯化碳 要求：萃取剂和原溶剂互不混溶 萃取剂和溶质互不发生反应 溶质在萃取剂中的溶解度远大于在原溶剂中的溶解度 相关规律：有机溶剂溶易于有机溶剂，极性溶剂溶易于极性溶剂，反之亦然 简单点说给你听：萃取是利用两者的溶解度不同。萃取，溶解原理，比如说现在 A 跟B混在一块，有一种溶剂 C，它与A相溶，但不与B相溶，那么我们可以在 AB 的混合液中加入C，此时A溶入于C，与B分离，化学里边讲的分层。 液-液萃取，用选定的溶剂分离液体混合物中某种组分，溶剂必须与被萃取的 混合物 液体不相溶，具有选择性的溶解能力，而且必须有好的热稳定性和化学稳定性，并有 小的毒性和腐蚀性。如用苯分离煤焦油中的酚；用有机溶剂分离石油馏分中的烯烃; 蒸馏是一种热力学的分离工艺，它利用混合液体中各组分沸点不同，使低沸点组分蒸发， 再冷凝以分离整个组分的单元操作过程，是蒸发和冷凝两种单元操作的联合。与其它的分离 手段，如萃取等相比，它的优点在于不需使用系统组分以外的其它溶剂，从而保证不会引入 新的杂质。 特点 1、通过蒸馏操作，可以直接获得所需要的产品，萃取还需要如其它组分。 2、蒸疆分离应用较广泛，历史悠久。 3、能耗大，在生产过程中产生大量的气相或液相。 实验室蒸馏操作 蒸僧操作是化学实验中常用的实验技术，一般应用于下列几方面： （1） 分离液体混合物，仅对混合物中各成分的沸点有较大的差别时才能达到较 有效的分离； （2） 测定纯化合物的沸点； （3） 提纯，通过蒸馏含有少量杂质的物质，提高其纯度； （4） 回收溶剂，或蒸出部分溶剂以浓缩溶液。 加料：将待蒸馏液通过玻璃漏斗小心倒入 蒸馏瓶中，要注意不使液体从支管流出。 加入几粒助沸物，安好温度计，温度计应安装在通向冷凝管的侧口部位。再一次检查 仪器的各部分连接是否紧密和妥善。 加热：用水冷凝管时，先由冷凝管下口缓缓通入冷水，自上口流出引至水槽中， 然后开始加热。加热时可以看见蒸馏瓶中的液体逐渐沸腾，蒸气逐渐上升。温度计的 读数也略有上升。当蒸气的顶端到达温度计 水银球部位时，温度计读数就急剧上升。 这时应适当调小煤气灯的火焰或降低加热电炉或电热套的电压，使加热速度略为减 慢，蒸气顶端停留在原处，使瓶颈上部和温度计受热，让水银球上液滴和蒸气温度达 到平衡。然后再稍稍加大火焰，进行蒸馏。控制加热温度，调节蒸馏速度，通常以每 秒1?2滴为宜。在整个蒸馏过程中，应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴。此时 蒸馏 的温度即为液体与蒸气平衡时的温度，温度计的读数就是液体（馏出物）的沸点。蒸 馏时加热的火焰不能太大，否则会在蒸馏瓶的颈部造成过热现象，使一部分液体的蒸 气直接受到火焰的热量，这样由温度计读得的沸点就会偏高；另一方面，蒸馏也不能 进行得太慢，否则由于温度计的水银球不能被馏出液蒸气充分浸润使温度计上所读得 的沸点偏低或不规范。 观察沸点及收集馅液：进行蒸馏前，至少要准备两个接受瓶。因为在达到预期物 质的沸点之前，带有沸点较低的液体先蒸出。这部分馏液称为 “前馏分”或“馏头”。前 馏分蒸完，温度趋于稳定后，蒸出的就是较纯的物质，这时应更换一个洁净干燥的接 受瓶接受，记下这部分液体开始馏出时和最后一滴时温度计的读数，即是该馏分的沸 程（沸点范围）。一般液体中或多或少地含有一些高沸点杂质，在所需要的馏分蒸出 后，若再继续升高加热温度，温度计的读数会显著升高，若维持原来的加热温度，就 不会再有馏液蒸出，温度会突然下降。这时就应停止蒸馏。即使杂质含量极少，也不 要蒸干，以免蒸馏瓶破裂及发生其他意外事故。 蒸馅完毕，应先停止加热，然后停止通水，拆下仪器。拆除仪器的顺序和装配的 顺序相反，先取下接受器，然后拆下尾接管、冷凝管、 蒸馏头和蒸馏瓶等。 操作时要注意：（1）在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片，防止液体暴沸。（2）温度计 水银球的位置应与支管口下缘位于同一水平线上。（3）蒸馏烧瓶中所盛放液体不能 蒸馏是一种热力学的分离工艺，它利用混合液体中各组分沸点不同，使低沸点组分蒸发， 再冷凝以分离整个组分的单元操作过程，是蒸发和冷凝两种单元操作的联合。与其它的分离 手段，如萃取等相比，它的优点在于不需使用系统组分以外的其它溶剂，从而保证不会引入 新的杂质。 特点 1、 通过蒸馏操作，可以直接获得所需要的产品，萃取还需要如其它组分。 2、 蒸馏分离应用较广泛，历史悠久。 3、 能耗大，在生产过程中产生大量的气相或液相。 实验室蒸馏操作 蒸僧操作是化学实验中常用的实验技术，一般应用于下列几方面： （1） 分离液体混合物，仅对混合物中各成分的沸点有较大的差别时才能达到较 有效的分离； （2） 测定纯化合物的沸点； （3） 提纯，通过蒸馏含有少量杂质的物质，提高其纯度； （4