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火焰原子吸收测定食品中钙含量的不确定度评定 杏仁中含有丰富的蛋白质和矿物质，尤其是钙含量丰富。它被称为“钙库”，是钙缺乏的一种很好的方法。老年人常食虾皮,可预防自身因缺钙所致的骨质疏松症,老年人的饭菜里放一些虾皮,对提高食欲和增强体质都很有好处。目前我国测定食品中钙含量的方法有GB/T 5009.92-2003 《食品中钙的测定》,我们通过改进前处理技术,用火焰原子吸收测定虾皮中钙含量,并对其进行不确定度评定,为实验室开展相关的不确定度评定提供了科学的参考依据。 1 材料和方法 1.1 微波消解仪 原子吸收分光光度计: AA320 上海精密科学仪器有限公司;微波消解仪:MDS-6 上海新仪微波化学科技有限公司;电子天平:BS210S 北京赛多利斯仪器有限公司;钙标准溶液:25 μg/ml 国家标准物质中心;氯化镧溶液:20 g/L;浓硝酸:优级纯。 1.2 微波消解法 取20 g的虾皮样品,将样品制备匀样。准确吸取0.5 g左右的样品置于微波消解罐中,消解完毕赶尽硝酸后,转移并用纯水定容至100 ml的容量瓶中,移取2 ml溶液到100 ml容量瓶中,用20 g/L氯化镧溶液定容100 ml,摇匀,待测。同时做空白试验。 1.3 仪器条件 波长为422.7 nm,狭缝宽度为0.7 nm,灯电流为10 mA,乙炔∶空气(流量比)=15∶1 2 测量不确定度来源 本方法建立的数学模型: X=(C-C0)×V×f×100m×1000(1)X=(C?C0)×V×f×100m×1000(1) 式中:X—样品中钙的含量,mg/100g;C—试样中钙的含量,μg/ml;C0—空白试样中钙的含量,μg/ml;V—测定液的体积,ml;m—取样的质量,g;f— 稀释倍数。 从测量原理分析, 其测量不确定度来源有以下几方面:①样品称量引入的不确定度u(m);②消解液移取、定容、稀释引入的不确定度u(V);③样品重复测量引入的不确定度u(C);④通过标准曲线求钙含量C时产生的不确定度u(T)。 可得 [uc(X)X]2=[u(m)m]2+[u(V)V]2+[u(C)C]2+[u(Τ)Τ]2(2)[uc(X)X]2=[u(m)m]2+[u(V)V]2+[u(C)C]2+[u(T)T]2(2) 其中u(Τ)Τu(T)T为测量重复性的相对标准不确定度。 3 不确定组件的计算 3.1 采集配方 本实验室的天平鉴定证书的鉴定结果为:最大称量为210 g,精度为0.1 mg,允许误差为0.1 mg。按照均匀分布理论进行B类评定,可得u(m)=0.0001/√3=5.77×10-5u(m)=0.0001/3√=5.77×10?5mg。 可得相对标准不确定度为(5.77×10-5)0.5=0.00012(5.77×10?5)0.5=0.00012 3.2 u3000容量瓶校准制度的标准偏差 ①采用2ml的移液管移液时,其不确定度的来源主要来自2方面:a)根据A级2 ml刻度移液管的容量允差为±0.012 ml,按均匀分布考虑,则u1=0.012/√3=0.00693u1=0.012/3√=0.00693ml,其相对标准偏差为0.003 46。 b)由容量瓶校准温度与使用温度不同引起的体积不确定度,实验室的温度波动范围一般在±2 ℃,玻璃的膨胀系数为 2.5×10-5/℃,所取标准品及纯水,其体积膨胀系数均以 2.1×10-4℃计,△V= (2.1×10-4-2.5×10-5) ×(20-18)×2=0.000 74 ml。按照均匀分布换算成标准偏差为:△V/√3=0.00042△V/3√=0.00042ml,则相对标准偏差为0.000 21。 以上2项合并可得: ur(V1)=√(0.00346)2+(0.00021)2=0.0035ur(V1)=(0.00346)2+(0.00021)2????????????????????√=0.0035 ②采用100ml的容量瓶时,其不确定度的来源主要来自2方面:a)根据A级100 ml的容量瓶的容量允差为±0.08 ml,按均匀分布考虑,则u1=0.008/√3=0.00462u1=0.008/3√=0.00462ml,其相对标准偏差为0.000 046 2。 b)由容量瓶校准温度与使用温度不同引起的体积不确定度,实验室的温度波动范围一般在±2 ℃,玻璃的膨胀系数为 2.5×10-5/ ℃,所取标准品及纯水,其体积膨胀系数均以 2.1×10-4℃计,△V=(2.1×10-4-2.5×10-5)×(20-18)×100=0.037 ml。按照均匀分布换算成标准偏差为:△V/√3=0.0214△V/3√=0.0214ml,则相对标准偏差为0.000 214。 以上2项合并可得: ur(V2)=√(0.0000462)2+(0