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目录

系统简介

核磁共振仪器的组成及工作原理

核磁共振原理:原子核间的相互作用

仪器的分辨率及稳定性

RF脉冲

去偶

水峰的压制技术

两维核磁共振

核磁共振中梯度场的应用

高分辨魔角旋转光谱

固体核磁共振;B0;核磁共振:简介;核磁共振:简介;核磁共振:简介;核磁共振:简介;在磁场中,原来简并的能级分裂成不同的能级状态.如果用适当频率的电磁辐射照射就可观察到核自旋能级的跃迁.原子核能级的变化不仅取决于外部磁场强度的大小及不同种类的原子核,而且取决于原子核外部电子环境.这样我们就可获得原子核外电子环境的信息.宏观上讲,当用适当频率的电磁辐射(RF)照射样品,宏观磁化强度矢量从Z-轴转到X或Y轴上.通过接受器,傅立叶转换就得到核磁共振谱图.;核磁共振:简介;核磁共振:简介;核磁共振:简介;核磁共振:简介;NMR谱仪;NMR谱仪;NMR谱仪:机柜;NMR谱仪:探头;RF-CoilinNMRProbes;NMR谱仪:术语和简写;NMR谱仪:术语和简写;2.NMR检测;B0;2.a:Larmor频率;2.b:RF脉冲;2.b.旋转坐标系;实际应用上的例子.当磁化矢量被转到XY平面后,它仍以Larmor频率绕Z-轴旋转.同样的,核磁信号也以大致相当的频率饶Z旋转.然而此高频信号(数百兆赫)是不可能被数字化的,即使使用高分辨的ADC.实际应用上,就将检测到的信号与一参照频率想混合而得到其差频.此差频落在100KHz的范围内(声频)并很容易被数字化.;M z;M z;2.b:RF产生;2.c:信号接收;2.c:前置放大器(Preamp);2.c:接收器(Receiver);2.c:接收器(Receiver);2.c:ADC;NMR信号被称为自由衰减信号(FreeInductionDecay或FID).

此信号并不能象COS涵数一样保持同样的振辐持续下去,而是以指数的方式衰减为零.此一现象是由所谓的自旋-自旋弛预造成.(T2relaxation);在测量NMR信号的同时,由于仪器的电子元件及样品本身产生的噪音也同样被接收线圈检测到.为了得到适当信噪比的图谱我们一般可以增加扫描次数以达到要求的信噪比(S/N),信号平均是指通过增加扫描次数来压制噪音而增加信号强度的方法.;FID;2.d:弛豫效应(Relaxation);2.e:傅立叶转换(FourierTransformation);Detectorsisigledirection.itcanonlydetectthemagnitizationalongdetectingdirection.;NMRSignal;ChannelA;2.e:傅立叶转???对;2.e:填零(ZeroFilling);2.e:线宽因子(LineBroadening);一个有问题的图谱可以通过检查FID来诊断.时域上两个涵书的乘积经傅立叶转化后,其频域的涵数将具有前两时域涵数单独转化成频域涵数的所有特征(convolutiontheory).

例如一个被剪切的FID可以被看成是FID乘以一常数涵.傅立叶转化后所得涵数具

有FID及常数涵数的共同特征.;正确图谱;采样快慢决定了观测的谱图的频率范围而由所谓的驻留时间参数(DW)确定.两者间的关系由下试确定.;2.e:峰折返(Folding);2.e:频域谱图宽度(SpectralWindow);在实际测试未知样品时,可以使用较大的SW值采样.然后调整O1采样.最后再调整SW.;ThisisduetothefactthattheFTonlyresultsinapureabsorptionlineshapeiftheFIDwassampledexactlystartingattimet=0,andiftherewas

nophaseshiftbetweenthereferencefrequencyandthereceivedsignal.;在BRUKER仪器中,相位调整首先对最大峰进行零级相位调整PH0,然后以一级相位调整PH1来调节其他的峰.

FT

phase

Adjustph0onbiggestpeak;3.NMR:原子核间的相互作用;3.NMR:化学位移(ChemicalShift);3.NMR: PPM单位;Intheexamplebelowtheprotonchemicalshiftsarereferencedtotheprotonresonancefrequ