药物的杂质检查weiying详解演示文稿.pptVIP

4.热分析法（Thermalanalysis）热重分析法(ThermogravimetricAnalysis,TGA)差热分析法(DifferentialThermalAnalysis,DTA)差示扫描量热法(DifferentialScanningCalorimetry,DSC)测定物质的物理化学性质与温度关系的仪器分析方法。本文档共126页；当前第63页；编辑于星期一\2点31分1）热重分析法(TGA)应用热天平在程序控温的条件下测量物质的质量随温度变化的热分析技术,可计算出样品在相应温度范围内减失质量的百分率.特点：分析样品用量少,适用于贵重药材或在空气中容易氧化药物干燥失重测定.灵敏度高,可达1?g以下测定速度快可用于判断结晶水或吸附水,并推断结晶水含量.本文档共126页；当前第64页；编辑于星期一\2点31分草酸钙(CaC2O4·H2O)的热重曲线ΔG1ΔG2ΔG310008006004002000WT1T2T3398838635478134226T(℃)在温度T1时CaC2O4·H2OCaC2O4+H2O在温度T2时CaC2O4CaCO3+CO在温度T3时CaCO3CaO+CO2本文档共126页；当前第65页；编辑于星期一\2点31分2）差热分析法(DTA)在程序控制温度下，测量供试品和惰性参比物(常用石英砂、煅制MgO)之间的温度差与温度(或时间)关系的热分析技术。供试品发生放热反应温度高于参比物质从而产生吸热峰供试品发生吸热反应温度低于参比物质从而产生放热峰本文档共126页；当前第66页；编辑于星期一\2点31分DTA用途(1)熔点测定熔程T△T=0本文档共126页；当前第67页；编辑于星期一\2点31分(2)定性和纯度检定——根据峰的数目、形状、位置对供试品进行纯度判别T供试品对照品△T=0本文档共126页；当前第68页；编辑于星期一\2点31分盐酸多巴酚丁胺的DTA-TGA曲线10090807060DTAT(℃/min)196℃233℃本文档共126页；当前第69页；编辑于星期一\2点31分15℃/minProgram1、纯双氯青霉素转变成液态并降解2、加入乳糖3、加入硬脂酸镁4、加入硬脂酸，主成分峰消失5、单加入硬脂酸，主峰亦消失℃0100200△T12345DTA扫描图本文档共126页；当前第70页；编辑于星期一\2点31分···样品参比加热炉至信号放大器加热器导线炉温控制器差示扫描量热分析仪主要结构简图3）差示扫描量热法(DSC)测量保持供试品和惰性参比物的温度相同,系统所需输给供试品或参比物的能量差随温度(或时间)变化的热分析技术.吸热变化，增补能量，峰向上放热变化，释放能量，峰向下本文档共126页；当前第71页；编辑于星期一\2点31分用于待测物质的鉴别、晶型鉴别、纯度检查以及熔点和水分等的测定，更适合于测量物质在物理变化或化学变化中焓的变化。不纯物质的DSC图t(min)△T本文档共126页；当前第72页；编辑于星期一\2点31分不同纯度苯甲酸的DSC曲线温度97.2%98.6%标准品本文档共126页；当前第73页；编辑于星期一\2点31分温度(℃)508011014017020023026029015.000.007.50盐酸舍曲林晶型Ⅰ的DSC曲线mcal/sec本文档共126页；当前第74页；编辑于星期一\2点31分温度(℃)50801101401702002302602905.000.002.50mcal/sec盐酸舍曲林晶型Ⅲ的DSC曲线本文档共126页；当前第75页；编辑于星期一\2点31分应用热分析法检查药物纯度的条件样品纯度在98.0%以上杂质不与主成分反应杂质不与主成分形成共晶或固熔体杂质与熔融试样有化学相似性药物在熔融过程中化学性质稳定药物如存在多晶现象则必须全部转变成某一晶型本文档共126页；当前第76页；编辑于星期一\2点31分甲磺酸二氢麦角毒碱的DSC-TGA曲线℃50100150200DSCTGA失溶剂失水分解本文档