DLT918-2005 六氟化硫气体中可水解氟化物含量测定法.docxVIP

ICS27.100

F24

备案号：15316-2005

中华人民共和国电力行业标准

DL/T918—2005

代替SD309—1989

六氟化硫气体中可水解氟化物含量测定法

Determinationofhydrolysablefluoridecontentinsulphurhexafluoride

2005-02-14发布

2005-06-01实施

中华人民共和国国家发展和改革委员会发布

I

DL/T918-2005

目次

前言 Ⅱ

1范围 1

2原理 1

3试剂 1

4仪器及设备 1

5分析步骤 2

6结果计算 4

DL/T918—2005

Ⅱ

前言

本标准是根据原国家经济贸易委员会《关于下达2000年度电力行业标准制、修订计划项目的通知》 (电力[2000]70号文)下达的计划任务，对SD309—1989《六氟化硫气体中可水解氟化物含量的测定方法》进行修订的。

六氟化硫气体中的可水解氟化物将对设备和固体绝缘材料造成腐蚀及加快劣化，一定程度上可水解氟化物含量的大小代表毒性的大小，是六氟化硫气体质量控制重要指标之一。

主要修订内容为：

明确了本标准的适用范围；

保留了原标准的详细操作步骤和结果计算方法；

采用μg/g来表示六氟化硫气体中可水解氟化物的含量。

本标准自实施之日起，代替原SD309—1989。

本标准由中国电力企业联合会提出。

本标准由电力行业电厂化学标准化技术委员会归口并解释。

本标准起草单位：西安热工研究院有限公司。

本标准主要起草人：孟玉婵。

本标准1989年2月首次发布，2005年2月第一次修订。

DL/T918—2005

1

六氟化硫气体中可水解氟化物含量测定法

1范围

本标准给出了六氟化硫气体中可水解氟化物含量的比色测定方法和电极测定方法。本标准适用于电气设备用六氟化硫气体中可水解氟化物含量的测定。

2原理

本方法是利用稀碱与六氟化硫气体在密封的玻璃吸收瓶中水解，所产生的氟化物离子用茜素-镧络合试剂比色法或氟离子选择电极法测定，结果以氢氟酸的质量与六氟化硫气体质量比(μg/g)表示。

3试剂

3.1茜素氟蓝(3—氨基甲基茜素—N、N—双醋酸)。

3.2氢氧化铵溶液，分析纯(密度0.880kg/m3)。

3.3醋酸铵溶液，200g/L。

3.4无水醋酸钠，分析纯。

3.5冰醋酸，分析纯。

3.6丙酮，分析纯

3.7氧化镧，含量99.99%。

3.8盐酸，0.1mol/L。

3.9盐酸，2mol/L

3.10氟化钠，优级纯，

3.11氢氧化钠溶液，0.1molL。

3.12氢氧化钠溶液，5mol/L。

3.13氯化钠，分析纯。

3.14柠檬酸三钠(含两个结晶水),分析纯。

4仪器及设备

4.1分光光度计，配备有2cm或4cm玻璃比色皿。

4.2玻璃吸收瓶，1000mL,能承受真空13.3Pa。

4.3球胆，大于1000mL。

4.4U形水银压差计。

4.5真空泵。

4.6医用注射器，10mL并配有一个6号注射针头。

4.7pH玻璃电极。

4.8酸度计

4.9饱和甘汞电极

4.10氟离子选择电极。

4.11电磁搅拌器。

4.12盒式气压计，分度100Pa。

2

DL/T918—2005

5分析步骤

5.1准备

5.1.1茜素-镧络合试剂的配制

a)在50mL烧杯中，称量0.048g(精确到±0.001g)茜素氟蓝(本标准3.1),加入0.1mL氢氧化铵溶液(本标准3.2),1mL醋酸铵溶液(本标准3.3)及10mL去离子水，使其溶解。

b)在250mL容量瓶中，加入8.2g无水醋酸钠(3.4条)和冰醋酸溶液[6.0mL冰醋酸(3.5条)和25mL去离子水]使其溶解。然后将上述茜素氟蓝溶液移入容量瓶中，并边摇荡边缓慢地加入100mL丙酮。

c)在50mL烧杯中称量0.041g(精确到±0.001g)氧化镧(本标准3.7),并加入2.5mL盐酸(本标准3.9),温和地加热以助溶解。再将该溶液移入上述容量瓶中，将溶液充分混合均匀，静置，待气泡完全消失后，用去离子水稀释至刻度。

该试剂在15℃~20℃下可保存一周，在冰箱冷藏室中可保存一个月。

注1:如果茜素氟蓝溶液中有沉淀物，需用滤纸将它过滤到250mL容量瓶中，再用少量去离子水冲洗滤纸，滤液一并加到容量瓶中。

注2:冲洗烧杯及滤纸的水量都应尽量少，否则最后液体体积会超过250