实验十三 化学需氧量的测定.docxVIP

实验十三、化学需氧量(COD)的测定

（高锰酸钾法）

一、实验目的

1、掌握酸性高锰酸钾法测定水中COD的分析方法。

2、了解测定COD的意义。

二、实验原理

化学需氧量系指用适当氧化剂处理水样时，水样中需氧污染物所消耗的氧化剂的量，通常以相应的氧量（单位为mg/l）来表示。COD是表示水体或污水的污染程度的重要综合性指标之一，是环境保护和水质控制中经常需要测定的项目。COD值越高，说明水体污染越严重。COD的测定分为酸性高锰酸钾法、碱性高锰酸钾法和

重铬酸钾法，K2Cr2O7法 记为CODCr,目前应用最广泛，国际公认，适合各种水体，KMnO4法测得值记为高锰酸钾指数，仅适用于污染不太重的地表水、饮用水、生活污水。

本实验采用酸性高锰酸钾法，并且采用的是反滴定法。

方法提要是：在酸性条件下，向被测水样中定量加入高锰酸钾溶液，加热水样，使高锰酸钾与水样中有机污染物充分反应，过量的高锰酸钾用一定量的草酸钠还原，最后用高锰酸钾溶液返滴过量的草酸钠，由此计算出水样的耗氧量。反应方程式为：

三、实验步骤

2MnO?

4

5C

O2?2 4

?16H??2Mn2??10CO

2

??8HO

2

1、取适量水样于250ml锥形瓶中，用蒸馏水稀释至100ml，加硫酸（1:2）10ml，再加入w为0.10的硝酸银溶液5ml以除去水样中的Cl-（当水样中Cl-浓度很小时，可以不加硝酸银），摇匀后准确加入0.005mol/LKMnO4溶液10.00ml（V1），将锥形

瓶置于沸水浴中加热30min，氧化需氧污染物。稍冷后（～80℃），加入0.013

mol/LNa2C2O4标准溶液10.00ml，摇匀（此时溶液应为无色），在70～80℃的水浴中

24 4用0.005mol/LKMnO溶液滴定至微红色，30s内不腿色即为终点，记下KMnO溶液的用量为V

2

4 4

2、在250ml锥形瓶中加入蒸馏水 100ml和1：2硫酸10ml，移入0.013

mol/LNaCO

2 2 4

标准溶液10.00ml，摇匀，在在70～80℃的水浴中，用0.005

34 4mol/LKMnO溶液滴定至溶液微红色，30s内不腿色即为终点，记下KMnO溶液的用量为V

3

4 4

3、在250ml锥形瓶中加入蒸馏水100ml和1：2硫酸10ml，在70~80℃下，用

4 40.005mol/LKMnO 溶液滴定至溶液微红色，30s内不褪色即为终点，记下

4 4

4溶液的用量为V。

4

四、数据处理

按下式计算化学需要量COD?Mn?：

? ?? ? ??

? ? ? ?

CODMn/mg?L?1 ? V?V ?V

f?10.00?cNaCO ?16.00?1000/V

? ? 1 2 4

2 2 4 S

式中，

f?10.00/V ?V

3 4

，即1 mLKMnO4

相当于fmLNa

CO

2 2 4

标准溶液；

VS为水样体积；

五、思考题

1、水样的采集与保存应当注意哪些事项？

答：水样的采集应注意：（1）具有代表性（2）取样时不要污染（3）尽量不改变水样的成分。为了抑制微生物的繁殖，可适当加入硫酸酸化。水样的储存应注意：

（1）应尽快分析。必要时在0~5℃保存，48小时内测定（2）采集污染水样时可适当稀释，以防微生物繁殖过快。

2、水样加入KMnO4煮沸后，若红色消失说明什么？应采取什么措施？

答：红色消失说明样品的COD过高，KMnO4的量不够，需补加KMnO4。