《中国药典》中氧化铝、硫化汞和磁性汞的测定.docxVIP

《中国药典》中氧化铝、硫化汞和磁性汞的测定

朱沙，又名丹砂和陈砂，最初被记录在《神农本草经》中。该药物在中国已有2000多年的历史，被列为安神药物的第一位。朱砂味甘,性微寒。具有清心镇惊,安神,明目,解毒的功效,1963年至2010年《中国药典》各版均予收载,其主要成分为硫化汞(HgS)并夹有少量氯化汞(HgCl2)等杂质。炮制时宜水飞、忌煅和久研,一般入丸散剂。朱砂主要用于治疗心悸易惊、失眠多梦、癫痫发狂、小儿惊风、视物昏花、口疮、喉痹和疮疡肿毒等。近年研究证明,朱砂具有镇静催眠、抗惊厥、抗心律失常、抗菌、抗寄生虫等作用。为正确认识朱砂的药用价值,特对朱砂的研究进展做一综述,为朱砂及其制剂的有效性和安全性的科学评价提供理论依据。

1朱沙含量测定研究

1.1结果的准确性和重现性

此法是药典中规定的方法,也是测定朱砂含量的经典方法。赖延美对中成药散剂一捻金中朱砂(以HgS计)的含量分析方法进行了研究。首先定量加入浓硫酸和硝酸钾,在加热条件下使朱砂溶解,再用络合法滴定,测定了3批样品中朱砂的含量,平均回收率为97.71%,RSD为2.35%。结果表明采用本方法,操作简便,测定结果的准确性、重现性均较好。邢海燕等用滴定法对珍珠冰硼散中朱砂的含量进行测定,结果表明该方法重现性好,空白无干扰,加样平均回收率为100.54%,RSD%=1.98%(n=9),可用于该制剂的质量控制。高宇源对《中国药典》朱砂含量测定方法进行了探讨,认为在按《中国药典》方法进行含量测定时,应注明用明火加热溶解20min这样测定结果比较真实准确。龙文清等根据溶液中Hg2+-Br-各组分的分布系数在Br-平衡浓度一定的条件下为常数,建立了固定电位络合滴定法测定朱砂中硫化汞含量的新方法。该方法采用Hac-NaAc缓冲溶液和KNO3为总离子强度调节缓冲剂、氯离子选择性电极为指示电极、饱和甘汞电极为参比电极,用KBr溶液滴定至固定电位286mV(us.SCE),使用标准曲线法计算硫化汞含量。在选定条件下,消耗的KBr溶液体积与Hg的物质的量呈良好的线性关系,相关系数0.99997,可用于朱砂中硫化汞的测定。相对标准偏差0.04%～0.08%,与传统络合滴定法比较,相对误差-0.07%～0.05%。

1.2砂中汞含量检测

张建业等用高效液相色谱法测定一捻金中朱砂的含量,以二乙基二硫代氨基甲酸钠(NaDDC)为衍生化试剂,样品经消解、衍生化和有机溶剂提取后测定,使用C18柱,流动相为甲醇-水(含0.02mmoL·L-1的NaDDC)(87∶13);检测波长272nm;流速1mL·min-1,柱温35℃。结果Hg2+在0.1052～0.6312μg范围内线性关系良好,平均加样回收率99.23%。何毓敏等建立了柱前衍生化HPLC法测定朱砂中的汞含量。以二乙基二硫代氨基甲酸钠(NaDDC)为衍生化试剂,样品经消解、衍生化和有机溶剂提取后测定。采用C18色谱柱,流动相为甲醇-水(含0.022mmol·L-1NaDDC)(90∶10),检测波长为272nm。结果Hg在8.4～42.0μg·mL-1浓度范围内线性关系良好,检测限为4.2ng,平均回收率为99.9%,RSD为2.2%。丁敬华等取3个不同产地的朱砂样品用高效液相色谱法测定可溶性汞的含量,结果(n=5)表明不同产地朱砂中可溶性汞含量不同,3个样品在人工胃液中可溶性汞的含量分别为0.190,0.173和0.211mg·g-1。

2朱夫子的村落研究

2.1最佳质量条件的确定

李超英等对朱砂水飞炮制工艺及质量标准进行了研究,综合研究优选的朱砂水飞工艺为:精密称取净制后的朱砂,置于乳钵内,加5倍量水研磨至糊状,加1∶50量水搅拌,停留6min,倾出混悬液,下沉的粗粉继续研磨。如此反复6次以上,直至手捻细腻,无亮星为止,弃去杂质,合并倾出的混悬液静置8h以上,倾去上清液,取沉淀置40～60℃干燥,研散即可。初步建立朱砂水飞品的质量指标:桔红色,手感细腻,粒径小于25m,体轻,无臭,镜下观察:微粒圆整,均匀,颜色为白色,HgS含量不低于96%。刘艳菊为筛选水飞朱砂的最佳炮制工艺。方法采用L9(34)正交试验设计,以朱砂HgS的含量和可溶性汞盐的含量为指标,筛选朱砂水飞的最佳炮制工艺参数。结果最佳炮制条件为加10倍量的水,研磨30min,研磨6次。结论优选工艺稳定可行。

2.2砂中游离汞的影响

球磨法是将朱砂装入球磨机滚筒内后密盖,开机研磨成粉。杨国红等研究了炮制对朱砂中游离汞的影响,结果表明:球磨朱砂中游离汞含量有的可高达302