原子发射光谱法.pptVIP

ICP工作原理当高频发生器接通电源后，高频电流I通过感应线圈产生交变磁场(绿色)。开始时，管内为Ar气，不导电，需要用高压电火花触发，使气体电离后，在高频交流电场的作用下，带电粒子高速运动，碰撞，形成“雪崩”式放电，产生等离子体气流。在垂直于磁场方向将产生感应电流（涡电流，粉色），其电阻很小，电流很大(数百安)，产生高温。又将气体加热、电离，在管口形成稳定的等离子体焰炬。第30页，讲稿共66页，2023年5月2日，星期三第31页，讲稿共66页，2023年5月2日，星期三ICP光源特点工作温度高，灵敏度高。有利于难溶化合物的分解和元素的激发。趋肤效应。即高频电流密度在导体截面呈不均匀分布，电流不是集中在导体内部，而是集中在导体表层的现象，因此无自吸现象。无极放电，无污染。检测限低（10-9~10-11），从宏量至痕量元素均可分析。第32页，讲稿共66页，2023年5月2日，星期三第33页，讲稿共66页，2023年5月2日，星期三发射光谱分析中常用光源第34页，讲稿共66页，2023年5月2日，星期三练习：选择合适的激发光源某经济作物植物体进行元素的定性全分析炼钢厂炉前12种元素定量分析钢中锰的定量分析铁矿石定量全分析头发各元素定量分析水源调查6种元素(Cr、Mn、Cu、Fe、Zn、Pb)定量分析（直流电弧）（高压火花）（交流电弧）（交流电弧）（交流电弧/ICP）（ICP）第35页，讲稿共66页，2023年5月2日，星期三2单色器（1）棱镜分光系统棱镜分光系统的光路图第36页，讲稿共66页，2023年5月2日，星期三（2）光栅分光系统光栅分光系统采用光栅作为分光器件，光栅分光系统的光学特性用色散率、分辨率和闪耀特性3个指标来表征。线色散率越大，表示两条谱线之间的距离也越大，色散效果越好。分辨率越大，分辨能力越强。一般棱镜摄谱仪的分辨率在5000～60000之间，光栅摄谱仪的分辨率可高达60000。集光本领是指摄谱仪的光学系统传递辐射的能力，即光学系统传递光的本领。集光本领表明摄谱仪能够获得有效光强的大小，它影响到光束透过棱镜后出射光强。第37页，讲稿共66页，2023年5月2日，星期三3检测系统（1）感光板用感光板来接收与记录光谱的方法称为照相法，采用照相法记录光谱的原子发射光谱仪称为摄谱仪。感光板由照相乳剂均匀地涂布在玻璃板上而成。感光板上的照相乳剂感光后变黑的黑度，用测微光度计测量以确定谱线的强度。第38页，讲稿共66页，2023年5月2日，星期三（2）光电倍增管光电倍增管的工作原理图用光电倍增管来接收和记录谱线的方法称为光电直读法。第39页，讲稿共66页，2023年5月2日，星期三第三节定性及定量分析方法1光谱定性分析由于各种元素的原子结构不同，在光源的激发作用下，试样中每种元素都发射自己的特征光谱。光谱定性分析一般多采用摄谱法。试样中所含元素只要达到一定的含量，都可以有谱线摄谱在感光板上。摄谱法操作简单，价格便宜，快速，在几小时内可将含有的数十种元素定性检出。它是目前进行元素定性检出的最好方法。第40页，讲稿共66页，2023年5月2日，星期三（1）铁光谱比较法在光谱定性分析时，需将试样和纯铁并列摄谱，然后经过显影、定影、冲洗及干燥后的谱线放在映谱仪上放大，与元素的标准光谱图进行比较，确定待测元素是否存在。这个过程在定性分析中称为译谱或识谱。标准光谱图是在相同条件下，在铁光谱上方准确地绘出68种元素的逐条谱线并放大20倍的图片。铁光谱比较法实际上是与标准光谱图进行比较，因此又称为标准光谱图比较法。第41页，讲稿共66页，2023年5月2日，星期三第42页，讲稿共66页，2023年5月2日，星期三图上标示了常用元素特征谱线的位置和灵敏度。标有元素符号，表明此元素可以发射此波长谱线。元素符号下的数字——指谱线的波长，本来用五位数字表示，前两位从波长标尺读出，后三位被列在元素符号的下面，如：第43页，讲稿共66页，2023年5月2日，星期三元素右上角的数字——表示十分制的谱线灵敏度标记，其具体意义如下：数字越大，说明谱线出现时的灵敏度越高，如10，只要有0.001%的该元素存在，就会有这条线。第44页，讲稿共66页，2023年5月2日，星期三为什么选铁谱？谱线多：在210～660nm范围内大约有4600条谱线；谱线间距离分配均匀：容易对比，适用面广；定位准确：已准确测量了铁谱每一条谱线的