分光光度法和气相色谱法.pptVIP

（2）按分离机制分类①吸附色谱法。利用组分在吸附剂（固定相）上的吸附能力强弱不同而得以分离的方法，称为吸附色谱法。②分配色谱法。利用组分在固定液（固定相）中溶解度不同而达到分离的方法称为分配色谱法。③离子交换色谱。利用溶液中不同离子与离子交换剂间的交换能力的不同而进行分离的方法。④空间排斥（阻）色谱法。利用多孔性物质对不同大小的分子的排阻作用进行分离的方法。气相色谱法是基于色谱柱能分离样品中各个组分，检测器能连续响应，能同时对各组分进行定性定量的一种分离分析方法。第63页，讲稿共126页，2023年5月2日，星期三10.3.1气相色谱法原理图10-13色谱分离过程塔板理论将色谱柱看作一个分馏塔，待分离组分在分馏塔的塔板间移动，在每一个塔板内组分分子在固定相和流动相之间形成平衡，随着流动相的流动，组分分子不断从一个塔板移动到下一个塔板，并不断形成新的平衡。一个色谱柱的塔板数越多，则其分离效果就越好。速率理论方程式亦称范－弟姆特方程式。H=A+B/u+C·u第64页，讲稿共126页，2023年5月2日，星期三10.3.1.1气-固色谱法分离原理气-固色谱的固定相是固体吸附剂，气体试样由载气携带进入色谱柱，与吸附剂接触时，很快被吸附剂吸附。随着载气的不断通入，被吸附的组分又从固定相中洗脱出来（称为脱附），脱附下来的组分随着载气向前移动时有再次被固定相吸附。随着载气的流动，组分吸附-解析的过程反复进行。由于组分性质的差异，固定相对它们的吸附能力有所不同。易被吸附的组分，脱附较难，在利用不同物质在固体吸附剂上的物理吸附-解吸能力不同实现物质的分离。第65页，讲稿共126页，2023年5月2日，星期三10.3.1.2气-液色谱法分离原理气-液色谱的固定相是涂在载体表面的固定液，气体试样由载气带进入色谱柱，与固定液接触时，气相中各组分就溶解到固定液中。随着载气的不断通入，被溶解的组分又从固定液中挥发出来，挥发出来的组分随着载气向前移动时有再次被固定液溶解。随着载气的流动，溶解-挥发的过程反复进行。由于组分性质的差异，固定液对它们的溶解能力将有所不同。易被溶解的组分，挥发较难，在柱内移动的速度慢，停留的时间长；反之，不易被溶解的组分，挥发快，在柱内停留的时间短。经一定的时间间隔（一定柱长）后，性质不同的则分便达到彼此的分离。第66页，讲稿共126页，2023年5月2日，星期三10.3.2.1气相色谱图10.3.2.2有关术语10.3.2气相色谱图及有关术语第67页，讲稿共126页，2023年5月2日，星期三10.3.2.1气相色谱图图10-14气相色谱图第68页，讲稿共126页，2023年5月2日，星期三10.3.2.2有关术语（1）基线在实验条件下，色谱柱后仅有纯流动相进入检测器时的流出曲线称为基线。基线在稳定的条件下应是一条水平的直线，如直线OO所示，它的平直与否可反应出实验条件的稳定情况。基线噪声是指由各种因素所引起的基线起伏，如图10-15（a）所示。基线漂移是指基线随时间定向的缓慢变化，如图10-15（b）所示。（a）（b）图10-15基线噪声和基线漂移第69页，讲稿共126页，2023年5月2日，星期三当某组分从色谱柱流出时，检测器对该组分的响应信号随时间变化所形成的峰形曲线称为该组分的色谱峰。色谱峰一般呈高斯正态分布。实际上一般情况下的色谱峰都是非对称的色谱峰即非高斯峰。①前伸峰前沿平缓后部陡起的不对称色谱峰，如图10-16（a）所示。②拖尾峰前沿陡起后部平缓的不对称色谱峰，如图10-16（b）所示。③平顶峰出色谱峰不是尖峰，而是其顶部有一平台，如图10-16（c）所示。④馒头峰峰形比较矮而胖像馒头一样的色谱峰，如图10-16（d）所示。（a）（2）色谱峰（b）（c）（d）第70页，讲稿共126页，2023年5月2日，星期三（3）峰高和峰面积峰高（h）是指峰顶到基线的距离。峰面积（A）是指每个组分的流出曲线与基线间所包围的面积。峰高或峰面积的大小与每个组分在样品中的含量相关，因此色谱图中，峰高和峰面积是气相色谱进行定量分析的主要依据