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虎杖中白黎芦醇提取工艺研究

有限公司，$HZ-几I简环水真空泵，上淘愤华层析设备厂；便携式pH计，pH.B-5上海伟业仪器厂，电热恒温水浴锅，北京市长风仪器仪表公司；分析天平，上

顽 差恒，x为浓度叩吨），R?J.9995,线性范围

0--7μ炉让，．如图1所示．

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海天平仪牡厂．

方法

臣料处理

将虎杖块茎粉碎，并筛分为一定粒径((,()目）的粉末。

I.2.2 溶剂法提取臼蓉芦醇

准确称取拉径60日虎杖粉＊I.OOg，宜于JOOmL容蜇瓶中，按一定的料液比加入60/o乙醇溶液，调节忤品溶液pH后密封，林逞 放到-定温度水浴锅中水浴一定时f礼 放党冷却、补蜇、过滤，稀释后，以

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图1白紊芦醇的标准线曲

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徒取溶剂为莎比，在紫外分光光度ft上测定滤液在波

长331血、333nm的吸光度，计算捉驭待华。

酶解法捉取白套芦胖

准确称取粒径60目虎杖粉末1.00g．登千100ml.容朵瓶中，按一定的料液比加入的3乙醇溶液 ，加入不同盘的纤维索刷．调节样品溶液pH后密封，称煎．放到一定温度水浴锅中酶悄一定时间．1!J.宜冷却、扑垂、过滤 秸释后，以提取溶剂 为移比 ，在紫外分光

光度计上浏定没液 在波长331nm、333nm的吸光度计算提取得率．

白蔡芦醇的测定与含豐计算

1.2.4.I 白套芦酵标准曲线的绘制

溶剂法提取工艺的优化

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Ill2抖液比对白莘芦醇提取得率的影响

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粘确称取臼哀产醇对照品5.0mg,用乙醇溶解干somL容昼版中，稀释刻度、好匀，分别吸取此液0吐、0.1m.L,0.3mL、0.5吐、0.7ml,千IOmL容全

瓶中，加乙肝稀释到刻度、摇匀，所得浓度为0.0μ泸血、1.0鸿皿、3.0μg/mL、5.0闷mL、1.0四mL钠溶液，以乙醇为参比，在紫外分光光度计上剥定各溶液在波长331nm、333nm的嗟光度，以AA(＆rAm)对浓度作标准曲线及回归方程。

12.4.2提取得半的计算

在波长331nm.333nm处进行比色测定其吸光度后作差值6.A(A刃1-AJJl)，由回归方程计算白套芦辟浓度汗由稀释倍数计算出提取液中白蔡芦醇的含垒．白菜芦碎的提取得率计扛公式如下：

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图3pHJ伯纂芦酵提取待军的影响

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虎杖扮末冗竟(11)

结果与分析

白菜芦粒标准曲线的绘制

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准确称取粒径60目虎杖粉末I.OOg，置干IOOmL容盘瓶中，加人Q％乙碎，提取温度50C、提取时问2h,确定适宜的料液比（实验设计凡液比为1:20、1:35、1:50,1:65、1:80进行比较），由图2可确定料

液比为沁o.然后分别进行pH.提取温度、提取时问

对实验数狭进行相关分析．白慕芦醇浓度和吸光度差值的线性回归方程为：y--0.0072x刊．0002(y为吸

弟因柔试验（图王图5)．试验结果表!fl.料液比、

pH、提取温度曼提取时 间对白 萎芦醇提取得率有 显著

影响，所以确定这囚个因紫进行正交试验。

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结合单因紫灼试验结果，在单即素的品础上设计

了以pH、料液比、提取温度、提取时间为因索，做四

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任4温度对白泰芦薛径取得平的影呐

因索三水平的正交试验，正交试验结果如表1.

由表1可知提取虎杖中白袋芦碎的最佳工艺多数

为 A,B心D,,即pH=S,料液比1:65,提取温度是60C