《第三次全国土壤普查样品制备与检测》培训教材 3.34 有效硼测定.pdfVIP

三十一、有效锰

（一）DTPA浸提－原子吸收分光光度法

见三十（一）。

（二）DTPA浸提－电感耦合等离子体发射光谱法

见三十（二）。

三十二、有效铜

（一）DTPA浸提－原子吸收分光光度法

见三十（一）。

（二）DTPA浸提－电感耦合等离子体发射光谱法

见三十（二）。

三十三、有效锌

（一）DTPA浸提－原子吸收分光光度法

见三十（一）。

（二）DTPA浸提－电感耦合等离子体发射光谱法

见三十（二）。

三十四、有效硼

34.1适用范围

本方法适用于各类土壤有效硼的测定。

34.2方法原理

土壤样品经沸水回流提取，用电感耦合等离子发射光谱法测定浸提液中硼的含量，试样

由载气带入雾化系统进行雾化后，以气溶胶形式进入等离子体，目标元素在等离子体火炬中

被气化、电离、激发并辐射出特征谱线。在一定浓度范围内，其特征谱线强度与元素的浓度

成正比。

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34.3仪器和设备

一般实验室常用仪器设备和：

（1）电感耦合等离子体发射光谱仪。

（2）电热板：可调温。

（3）电子天平：分度值为0.01g。

（4）石英三角瓶，250mL。

（5）石英回流冷凝管。

34.4试剂和材料

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂，水为用石英蒸馏器重蒸馏过的水

或无硼去离子水。所述溶液如若未指明溶剂，均系水溶液。

（1）硫酸镁溶液[ρ(MgSO·7HO)=100g/L]：称取10g硫酸镁（MgSO·7HO）溶于水

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中，稀释至100mL。

（2）硝酸溶液（1+99）：将硝酸（HNO3，ρ＝1.42g/mL，优级纯）和水配制成体积比

为1+99的硝酸溶液。

（3）硼标准贮备溶液[ρ(B)=1000mg/L]：称取预先在浓硫酸干燥器内至少干燥24h的

硼酸（HBO，优级纯）5.7190g于400mL烧杯中，加入200mL无硼水溶解，移入1L容

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量瓶中定容，贮于塑料瓶中。也可购买市售有证标准物质。

（4）硼标准使用溶液[ρ(B)=10mg/L]：吸取硼标准贮备溶液[34.4(3)]5.00mL于500mL

容量瓶中，用无硼水定容。

（5）载气：氩气，φ(Ar)≥99.999%。

34.5分析步骤

（1）试液制备

称取通过2mm孔径尼龙筛的风干试样10.00g于250mL石英三角瓶中，加入20.0mL

水，轻微晃动三角瓶使土壤分散开，装好回流冷凝器（图34－1），文火煮沸并保持微沸5min

（从沸腾时准确计时），移开热源，继续回流冷凝5min（准确计时），取下三角瓶，冷却。

在煮沸过的样品溶液中加入2滴硫酸镁溶液[34.4(1)]加速澄清，一次倾入滤纸上，滤液承接

于塑料杯中（最初滤液浑浊时可弃去）。

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图34－1提硼回流装置示意图

（2）空白试验

不加样品，按照试液制备的相同步骤制备空白试样。

（3）校准曲线绘制

分别吸取一定体积的硼标准使用溶液[34.4(4)]于100mL容量瓶中，加入10滴硫酸镁溶

液[34.4(1)]，用无硼水定容，配制能够覆盖样品浓度范围的至少5个浓度点的校准系列溶液。

校准曲线系列溶液的参考浓度范围见表34－1。将不同质量浓度标准溶液顺序注入电感耦合

等离子体发射光谱仪中，测定以待测元素的质量浓度为横坐标，待测元素信号值为纵坐标，

绘制标准曲线。

表34－1校准系列溶液浓度

加入硼标准使用溶液体积