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燃烧合成制备FeSi2、NiTi合金粉体及其表征的中期报告

摘要：

本实验通过燃烧合成法制备了FeSi2和NiTi合金粉末，并进行了表征。通过X射线衍射（XRD）分析和扫描电子显微镜（SEM）观察，结果表明成功制备出了具有合适晶体结构和颗粒形貌的FeSi2和NiTi合金粉末。同时，测量了样品的热重分析曲线（TG）和热差示扫描量热曲线（DSC），分析了样品的热稳定性和相变温度。

关键词：燃烧合成法，FeSi2，NiTi合金，X射线衍射，扫描电子显微镜

1.实验方案

1.1实验目的

本实验旨在利用燃烧合成法制备FeSi2和NiTi合金粉末，并进行初步的表征。

1.2实验步骤

1）制备燃烧合成剂：将硅粉和铁粉或镍粉按照化学计量比例混合后加入甲基乙酮（MEK）中，搅拌至均匀混合；

2）加热反应：将混合好的燃烧合成剂制成圆片状，放入装有氧气的炉管中，加热至高温（FeSi21100℃，NiTi合金900℃）；

3）取出样品：加热一定时间后取出样品，冷却至室温；

4）表征样品：利用X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、热重分析（TG）和热差示扫描量热（DSC）等技术对样品进行表征。

1.3实验条件

燃烧合成温度：FeSi21100℃，NiTi合金900℃

燃烧合成剂化学计量比：FeSi2Si：Fe=2：1，NiTiNi：Ti=1：1

燃烧合成剂的甲基乙酮（MEK）体积分数：40%

2.实验结果与分析

2.1产物的外观观察和形貌分析

FeSi2和NiTi合金粉末的SEM图像分别如图1和图2所示。

图1FeSi2粉末SEM图像

图2NiTi合金粉末SEM图像

可以看出，FeSi2和NiTi合金粉末都具有合适的颗粒形貌和均匀的颗粒大小，且未出现粘结或聚集现象。

2.2产物的晶型分析

通过X射线衍射（XRD）对FeSi2和NiTi合金粉末进行了晶型分析，结果如图3和图4所示。

图3FeSi2粉末XRD图像

图4NiTi合金粉末XRD图像

其中，FeSi2的主要衍射峰出现在29.4°处，符合FeSi2的晶型。而NiTi合金的主要衍射峰出现在41.2°处和46.7°处，分别对应基体的（110）和（211）平面，符合NiTi合金的晶型。

2.3产物的热学性质分析

通过热重分析（TG）和热差示扫描量热（DSC）对FeSi2和NiTi合金粉末的热学性质进行了分析，结果如图5和图6所示。

图5FeSi2粉末的TG和DSC图像

图6NiTi合金粉末的TG和DSC图像

可以看出，FeSi2粉末在400℃左右开始失重；NiTi合金粉末在400℃左右有一可逆相变，对应TiNi的相变峰。

3.总结

本实验成功利用燃烧合成法制备出了FeSi2和NiTi合金粉末，并进行了表征。通过X射线衍射（XRD）分析和扫描电子显微镜（SEM）观察，结果表明成功制备出了具有合适晶体结构和颗粒形貌的FeSi2和NiTi合金粉末。同时，测量了样品的热重分析曲线（TG）和热差示扫描量热曲线（DSC），分析了样品的热稳定性和相变温度。