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JJF1613—2017

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掠入射X射线反射膜厚测量仪器校准规范

1范围

本规范适用于掠入射X射线反射膜厚测量仪器(以下简称仪器)的校准。

2引用文件

本规范引用了下列文件：

JJG629—2014多晶X射线衍射仪检定规程

JJF1071国家计量校准规范编写规则

凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规范；凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本规范。

3概述

仪器一般由准直的入射X射线光源、样品台、探测系统等部分组成(见图1)。其工作原理为：当X射线以很小的角度入射到样品表面时会发生界面反射，经膜层后反射强度会发生变化，得到反射强度和反射角的关系，通过数据处理可得到膜层厚度。

样品

入射X射线(平行)

X射线源

oC

)20

-20=0

旋转中心

反射X射线

探测系统

图1仪器结构示意图

4计量特性

4.1仪器20角示值误差及重复性

仪器20角示值误差应在±0.02°以内；重复性以标准偏差表示，应不超过0.002°。4.2膜厚测量示值误差

仪器膜厚测量示值相对误差应不超过±6%。

4.3膜厚测量重复性

仪器膜厚测量重复性应不超过1%。

注：由于校准工作只给出测量结果，不判断合格与否，上述计量特性仅供参考。

5校准条件

5.1环境条件

5.1.1室内温度(20±5)℃,湿度≤65%RH。

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5.1.2校准地点附近不应有影响测量的振动和电磁干扰。

5.2测量标准及其他设备

膜厚标准物质：选取3个不同厚度的膜厚国家有证标准物质，厚度尺寸覆盖70%的测量范围，并尽可能均匀分布；200nm以下膜厚标准物质的扩展不确定度不大于3%(k=2)。

6校准项目和校准方法

6.1校准项目(见表1)

表1校准项目一览表

校准项目

仪器20角示值误差及重复性

膜厚测量示值误差

膜厚测量重复性

注：如果仪器20角已通过多晶X射线衍射仪的检定，则不用检查此项。

6.2校准方法

校准前准备：仪器所有紧固件均应安装牢固，连接件应连接良好，各调节旋钮、按

键和开关均能正常工作，X射线示警灯工作良好，数显部位显示清晰完整，6.2.1仪器20角示值误差及重复性

按照JJG629—2014《多晶X射线衍射仪检定规程》中6.3.2、6.3.3进行校准。6.2.2膜厚测量示值误差

测量前应分别对仪器20、Z、w轴进行调整，确保光路准直。选取3个不同厚度的膜厚国家有证标准物质，尺寸覆盖70%的测量范围，并尽可能均匀。在反射模式下，测量条件为CuKα线，建议扫描步进为0.004°(w角度),每步时间为2s,以w-20扫描方式对膜厚标准物质进行扫描，记录反射强度曲线。对反射强度曲线进行傅里叶变换，得到薄膜厚度t。

根据式(1)计算示值误差：

△t=t—t:(1)

式中：

△t——示值误差，nm;

t——膜厚测量结果，nm;

ts——膜厚标准物质的认定值，nm。

根据式(2)计算膜厚测量示值相对误差r(△t):

(2)

6.2.3膜厚测量重复性

选取中间量值的膜厚标准物质，按照6.2.2中测量条件重复测量5次，根据式(3)～式(5)计算实验标准偏差，作为膜厚测量重复性：

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R=tmx—tmir

式中：

R——极差，nm:

(3)

(4)

(5)

s(t)——测量重复性，nm;

sμ——测量重复性相对值，%;

tmax——膜厚测量值中的最大值，nm;

tmin——膜厚测量值中的最小值，nm;

i——测量平均值，nm;

C极差系数，在5次测量条件下C取2.33。

7校准结果表达

经校准的仪器出具校准证书。校准证书应符合JJF1071中5.12的要求。校准结果应至少包含下列内容：校准项目名称和校准结果(包含校准不确定度)。

8复校时间间隔

由于复校时间间隔的长短是由仪器的使用情况、使用者、仪器本身质量等诸因素所决定的，因此，送校单位可根据实际使用情况自主决定复校时间间隔。仪器的复校时间

间隔建议为1年。

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