高锰酸钾标准溶液的配制和标定.pptVIP

实验三十三

高锰酸钾标准溶液的配制与标定高锰酸钾标准溶液的配制与标定一、实验目的二、实验原理三、试剂及仪器四、实验步骤五、注意事项六、数据处理七、思考题八、总结、作业一、实验目的掌握KMnO4标准溶液的配制方法；掌握用无水Na2C2O4为基准物质标定KMnO4溶液的基本原理、操作方法和计算；掌握KMnO4法滴定终点的判断。KMnO4溶液的标定在酸度为0.5~1mol/L的H2SO4酸性溶液中，以Na2C2O4为基准物质标定KMnO4溶液，以KMnO4自身为指示剂。反应式为：2MnO4—+5C2O42—+16H＋=2Mn2++10CO2↑+8H2OKMnO4、Na2C2O4的基本单元分别为：1/5KMnO4、1/2Na2C2O4根据称取的m(Na2C2O4)、M(1/2Na2C2O4)和滴定中消耗KMnO4溶液的体积计算KMnO4溶液的浓度。三、试剂及仪器试剂：KMnO4固体（分析纯）、Na2C2O4基准物质（在105~110℃烘干至恒重）、C(H2SO4)=3mol/L的H2SO4溶液。试剂及仪器仪器：台秤、分析天平、干燥器、称量瓶、锥形瓶、酸式滴定管、洗瓶、量筒、电炉、烧杯等。四、实验步骤C(1/5KMnO4)=0.1mol/L的KMnO4溶液配制500ml称取1.6g固体KMnO4于500ml烧杯中，加520ml水使之溶解。加热至沸，保持微沸15min，冷却，暗处静置一周（至少2~3天）后，用P16玻璃砂芯漏斗过滤，除去MnO2等杂质，储存棕色试剂瓶中，待标定。或溶解后，保持微沸状态1h，冷却，过滤，储存，待标定。四、实验步骤KMnO4溶液的标定准确称取0.15～0.20g基准物质Na2C2O4，置于250mL锥形瓶中，加入30mL水使之溶解，再加入10ml3mol/LH2SO4溶液，在电炉上加热到70～85℃，趁热用高锰酸钾溶液滴定。注意滴定速度，开始滴定时反应速度慢，应在加入的一滴褪色后，在加下一滴，溶液中产生了Mn2+后，滴定速度可加快，滴定至溶液呈粉红色且30s内不退色即为终点。记录消耗KMnO4溶液的体积。平行测定四次，同时做空白实验。五、注意事项分析天平的正确使用；有色溶液液面的观察与正确读数；滴定速度的控制：先慢、中间快、后慢；自身指示剂终点颜色的观察；70~85℃的控制。六、数据处理数据处理数据处理七、思考题KMnO4溶液的配制过程中要用微孔玻璃漏斗过滤，问能否用定量滤纸过滤？为什么？配制KMnO4溶液时，为什么要将KMnO4溶液煮沸一定时间或放置数天？用Na2C2O4标定KMnO4溶液的标定条件有哪些？为什么用硫酸溶液调节酸度？能否用HNO3、HCl和HAc控制酸度？为什么？KMnO4滴定法如何确定滴定终点？八、总结、作业总结：高锰酸钾的氧化能力强，所以应用范围很广。可以直接法测定许多还原性物质，也可用返滴定法测定一些氧化性物质，还可以用间接滴定法测定某些不具有氧化还原性的物质，因此，要求学生通过本实验的学习，能够熟练掌握KMnO4溶液的配制和标定。作业：设计实验：高锰酸钾法测定绿矾中硫酸亚铁的含量。设计实验要求：（1）实验方法、原理；（2）需用的仪器和试剂；（3）实验步骤；（4）实验数据记录和结果计算；（5）注意事项。实验室清洁值日**二、实验原理KMnO4Na2C2O4H2SO4KMnO4KMnO4KMnO4溶液指示剂：?自身指示剂10ml3mol/LH2SO430ml水Na2C2O4m=0.15~0.20g粉红色且30s内不退色即为终点M(Na2C2O4)=134.00g/molKMnO4溶液浓度的标定V1实/mlV体校/mlV温校/ml温度/℃V（KMnO4）消耗/mlm（草酸钠）/gm(草酸钠）倾样后/gm(草酸钠）倾样前/g4321序号项目极差/（mol/L）极差与平均值之比/（﹪）C（1/5KMnO4）平均/(mol/L)C(1/5KMnO4)/(mol/L)