3.2 基准物质和标准物质.ppt

滴定分析的定量依据是以标准溶液为基础。仪器定量分析通常是以标准系列溶液为基础进行的相对滴定。一、标准溶液的配制与标定：（一）配制标准溶液，又称为滴定液，系指已知准确浓度的试剂溶液。1.直接配制法。2.间接配制法。*1、直接法称量→溶解→定量转移至容量瓶→稀释至刻度，根据称量的质量和体积计算标准溶液的准确浓度。称取基准K2Cr2O74.903g，用水溶解，转移至1L的容量瓶中，稀释至刻度。*用电子分析天平准确称量基准物在烧杯中溶解基准物将溶液定量转移到容量瓶中，再定容试剂瓶储存标准溶液准确称取一定量的基准物质，溶解后，定量转移至容量瓶中，加溶剂稀释至刻度摇匀。*先配制成一种近似于所需浓度的溶液，再利用基准物质或另一标准溶液来确定该溶液的准确浓度。2、间接法（标定法）配制溶液：配制成近似所需浓度的溶液。标定：用基准物或另一种已知浓度的标准溶液来滴定。确定浓度：由基准物质量（或体积、浓度），计算确定之。间接配制：NaOH、HCl、EDTA、KMnO4、I3-*先配成近似所需浓度的溶液，再用基准物质（或已用基准物质标定过的标准溶液）来测定其准确浓度（称为标定）。二、标准系列溶液的制备：标准系列溶液是先将标准品配一定浓度的储备液，再准确量取一定量的储备液，稀释成另一个较高浓度的标准溶液，然后再逐级准确稀释成所需要的标准品系列溶液。标准品，系指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质。在药物检验中，系指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量和效价的标准物质。通常测量待测组分的标准品的标准系列溶液的某理化性质（如吸光度、电极电位等），以标准系列溶液浓度为横坐标，以某理化性质（即仪器的响应值）为纵坐标，绘制标准曲线，利用标准曲线对试样进行定量分析。*在仪器定量分析中，利用标准曲线对试样组分进行定量分析。例如：AnalyticalChemistry标准系列溶液的制备根据标准曲线和线性回归方程，将试样吸光度0.465代入线性回归方程，计算出试样溶液中铁的浓度为2.36μg?mL?1邻二氮菲分光光度法测定水中微量铁的标准曲线三、试剂配制要求1．配前检查2．按照操作规程配制3．配好的滴定液，按规定程序标定，并复核标定?4．操作应有记录5．标签四、试剂的稳定性及保存期限1．无机化合物可以长期使用。2．有机小分子量化合物可以长时间保存。3．易氧化、易潮解、受热分解、易聚合等的物质，只能短时间（1～5年）内保存。4．有机高分子要冷藏（冻）保存，而且保存时间也较短。（三）试剂的稳定性及保存期限5．基准物质、标准物质和高纯物质，保存时间不宜过长，必须在有效期内使用。6．化验室试剂的贮存期为距生产日期五年，并在贮存期内使用。7．试液、缓冲液、指示剂（液）的有效期均为半年。HPLC用的流动相、纯化水有效期为15天。8．检验用试剂的有效期必须在贮存期内，且液体试剂开启后一年内有效，固体试剂开启后三年内有效。五、试剂配制实例分析（一）试液配制实例分析碘化钾试液：取碘化钾16.5g，加水使溶解成100ml，即得。本液应临用新制。二、试剂配制实例分析（二）混合溶剂配制实例分析冰醋酸∶甲醇∶水（2∶1∶1）：取冰醋酸20ml、甲醇10ml、纯化水10ml，将三者混合均匀，即得。（三）指示剂的配制实例分析1．固体指示剂配制实例分析铬黑T指示剂：取铬黑T0.1g，加氯化钠10g，研磨均匀，即得。2．液体指示剂配制实例分析铬酸钾指示液：取铬酸钾10g，加水100ml使溶解，即得。（四）缓冲溶液配制实例分析醋酸-醋酸钠缓冲溶液（pH4.6）：取醋酸钠5.4g加水50ml使溶解，用冰醋酸调节pH至4.6，再加水稀释至100ml，混合均匀，即得。山东中医药高等专科学校ShandongCollegeOfTraditionalChineseMedicine山东中医药高等专科学校ShandongCollegeOfTraditionalChineseMedicine山东中医药高等专科学校ShandongCollegeOfTraditionalChineseMedicine山东中医药高等专科学校ShandongCollegeOfTraditionalChineseMedicine山东中医药高等专科学校ShandongCollegeOfTraditionalChineseMedicine山东中医药高等专科学校ShandongCollegeOfTraditionalChineseMedicine分析化学