甲苯法和减压干燥法.pptVIP

*******By杜小二WWW.DESIGNERSPARADISE.COM中药制剂分析天津医学高等专科学校药检系药学教研室DETERMINATIONOFMOISTUREINTRADITIONALCHINESEMEDICINEPREPARATIONS–TOLUENEMETHODANDVACUUMDRYINGMETHOD中药制剂水分测定法——甲苯法和减压干燥法灵宝护心丹处方中含有人工麝香、人工牛黄、冰片、苏合香等名贵药材。在进行水分测定时，药品检验员先进行了丹剂的粉碎和供试品前处理，将其配制成供试品溶液，再用溶剂提取后液-液萃取的方法进行水分的测定案例中这种水分测定方法的选择是否合理？含有名贵药材的中药制剂在进行水分测定时有哪些注意事项？一、减压干燥法（第三法）1.方法原理在室温减压条件下，供试品中所含水分被新鲜五氧化二磷（P2O5）干燥剂吸收,根据减失的重量计算供试品中的含水量（%）本法适用于含挥发性成分的贵重药品，如麝香保心丹、灵宝护心丹等，且样品消耗量少，可回收再利用，不污染环境2.仪器试剂减压干燥器、扁形称量瓶、分析天平（感量0.1mg）、真空泵、牛角匙、研钵、研杵等一、减压干燥法（第三法）新鲜的五氧化二磷、无水氯化钙等3.测定方法一、减压干燥法（第三法）（1）新鲜P2O5置于减压干燥器中（2）称量瓶和供试品分别称重m1、ms（3）供试品装入减压干燥器中，取下称量瓶盖，关闭活塞，减压至2.67KPa，维持半小时，室温放置24小时3.测定方法一、减压干燥法（第三法）（4）连接新鲜无水CaCl2干燥管，打开活塞，待内外压力一致后，关闭活塞（5）打开干燥器，盖上称量瓶盖，取出称量瓶，精密称重m2（6）计算含水量4.注意事项（1）实验中要使用规定直径的减压干燥器，直径过大不易达到真空度要求（2）干燥器磨口处及活塞处应涂布凡士林，以保证仪器良好的密闭性（3）干燥器连接无水氯化钙干燥管，目的是打开活塞时，吸收进入干燥器中的水分。故要使用新鲜或经加热除去水分的无水氯化钙（4）五氧化二磷和无水氯化钙等干燥剂应保持在有效状态，并及时更换（5）干燥器内的供试品应离开活塞进气口，活塞应缓慢旋开，避免空气突然冲入干燥器，吹散供试品一、减压干燥法（第三法）1.方法原理利用水在甲苯中溶解度小，且甲苯沸点较低的特性，将甲苯与一定量的供试品放入特定装置中加热，供试品中的水分与甲苯蒸气一起蒸出，收集蒸馏液，冷却，待水与甲苯分层后从水分测定管中读出供试品中含水量本法适用于蜜丸类和含挥发性成分的药品二、甲苯法（第四法）2.仪器试剂水分测定仪、电热套、烘箱、分析天平（感量0.1mg）、防爆沸用无釉小瓷片、量筒、牛角匙、长刷等二、甲苯法（第四法）供试品+甲苯甲苯+挥发性成分水分3.测定方法二、甲苯法（第四法）（1）称取样品，搭建装置（2）加甲苯，控制温度，加热蒸馏（3）充分收集水分，读出V（4）计算含水量（%）4.注意事项（1）使用前，全部仪器应清洁至内壁不挂水，并置烘箱中烘干（2）用化学纯甲苯直接测定，必要时甲苯可先加水少量，充分振摇后放置，将水层分离弃去，经蒸馏后使用，以减少因甲苯与微量水混溶引起测定结果偏低（3）必要时加入1～2粒干燥、洁净的止爆剂(如玻璃珠、沸石等)（4）蒸馏时宜先小火，控制馏出的速度，不宜太快，防止温度过高造成水分逸失（5）蒸馏完成后，应放置至室温后，再检读水量，否则使检测结果偏高二、甲苯法（第四法）5.应用实例橘红丸的水分测定（1）查阅现行版药典，确定检验依据和含水量合格标准（水分不得超过15.0%）（2）书写检验原始记录：日期、温湿度、批号、编号、药品来源、仪器型号称量数据、检读数据、计算过程和结果（3）供试品前处理：取橘红丸10丸，用剪刀剪碎，混合均匀，分取适量，精密称定重量为38.2543g,置圆底烧瓶中二、甲苯法（第四法）5.应用实例二、甲苯法（第四法）橘红丸的水分测定（4）加甲苯200ml，连接仪器，加热、调节温度、收集水分，记录检读体积为3.6ml（5）根据检读体积，计算含水量，并判断是否合格×100%=9.41%计算出的含水量比药典规定的15.0%低，因此本批橘红丸的水分测定符合要求。含水量的测定属于固体制剂常规检查的主要项目之一，能够正面体现药品的理化性质、稳定性和疗效，是反映制剂内在质量的重要指标