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光谱法检查药物的特殊杂质

特殊杂质的检查方法色谱法光谱法化学法物理法紫外-可见分光光度法（UV-vis法）红外光谱法（IR法）原子吸收分光光度法（AAS法）

光谱法检查杂质的常用方法一、紫外-可见分光光度法（UV-vis法）测得的A不得超过某一限值方法结果判断适用范围供试品溶液测定吸收度Aλ432杂质地恩酚中二羟基恩醌的检查图1在测定波长处药物无吸收而杂质有吸收

一、紫外-可见分光光度法（UV-vis法）2024/3/27ChP2020，肾上腺素中酮体的检查示例1取本品，加盐酸溶液（9→2000）制成每1ml中含2.0mg的溶液，于310nm波长处测定，吸光度不得过0.05。测定法肾上腺素肾上腺素酮图2肾上腺素中酮体的检查光谱法检查杂质的常用方法

光谱法检查杂质的常用方法二、红外光谱法（IR法）方法原理适用范围供试品红外光谱图对照品（含有一定比例的无效晶型）红外光谱图适用于药物中无效或低效晶型的检查晶型结构不同，化学键的键长、键角等发生不同程度的变化，导致红外吸收光谱中某些特征峰的频率、峰形、强度等出显著差异。

光谱法检查杂质的常用方法2024/3/27ChP2020，甲苯咪唑中A晶型的检查示例2取本品与含A晶型为10%的甲苯咪唑对照品各约25mg，分别加液体石蜡0.3ml，研磨均匀，制成厚度约0.15mm的石蜡糊片，同时制作厚度相同的空白液体石蜡糊片作参比，照红外分光光度法（通则0402)测定，并调节供试品与对照品在803cm-1波数处的透光率为90%?95%，分别记录620?803cm-1波数处的红外光吸收图谱。在约620cm-1和803cm-1波数处的最小吸收峰间连接一基线，再在约640cm-1和662cm-1波数处的最大吸收峰之顶处作垂线与基线相交，用基线吸光度法求出相应吸收峰的吸光度值，供试品在约640cm-1与662cm-1波数处吸光度之比，不得大于含A晶型为10%的甲苯咪唑对照品在该波数处的吸光度之比。测定法二、红外光谱法（IR法）图3

光谱法检查杂质的常用方法三、原子吸收分光光度法（AAS法）b应小于a-b方法结果判断适用范围用于金属杂质的检查供试品→供试品溶液（B）等量供试品+限度量的待测元素→对照溶液（A）吸收度a吸收度b

2024/3/27ChP2020，维生素C中铜的检查示例3光谱法检查杂质的常用方法三、原子吸收分光光度法（AAS法）取本品2.0g两份，分别置25ml量瓶中，一份中加0.1mol/L硝酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液（B）；另一份中加标准铜溶液1.0ml，加0.1mol/L硝酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液（A）。照原子吸收分光光度法（通则0406），在324.8nm的波长处分别测定，应符合规定。测定法

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