聚氨酯测定NCO的方法.docxVIP

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聚氨酯测定NCO的方法:采用瑞士Metrohm公司的808Tritrando测定PU聚体中NCO%含量。测定方法为二正丁胺法。

步骤:取样3克左右于锥形瓶中,加入15ml甲苯溶液和5ml二正丁胺溶液,静置15min,用移液管加入50ml乙醇,用0.5mol/L的HCL-C2H5OH溶液滴定。计算公式为:

W%=[(V0-VS)*C*42/(1000m)]*100%

V0:空白滴定时消耗标准HCL溶液体积ml;Vs:滴定样品溶液消耗标准HCL溶液体积ml;

C:0.5mol/L的HCL溶液;42:NCO的摩尔质量g/mol;m:样品质量g

这是我们做聚氨酯时测定NCO的过程,希望对你有用!

作者:非你不可发布日期:2008-06-29

可以采用电位滴定法更准确

称取0.2?0.3g(精确至小数点后四位)试样于250mL烧杯中,加入10mL三氯甲烷溶解试样,再用移液管准确加入20.00mL0.2mol/L六氢毗啶氯苯溶液,约30min待其反应完全后,加入150mL无水乙醇,然后将烧杯放在滴定装置的磁力搅拌器上,插入参比电极及复合电极,在不断搅拌的情况下,用0.1mol/L盐酸标准溶液进行电位滴定,边滴边记下相应滴定体积下的pH值,接近终点时每加入一次连续增量(0.1mL)滴定剂后,记录相应的pH值,待pH值变化缓慢后停止滴定,同时进行空白实验。

实验值用origin处理 求出突跃点

-NCO%=(V0-V1)*C*4.202/m

【NCO含量的测定:本标准参考采用美国试验与材料学会ASTMD2572-87《氨基甲酸酯物料或预聚体中异氰酸酯基标准试验方法》

过量的二正丁胺用盐酸标准溶液滴定:

试剂:甲苯:无水或经分子筛小球干燥;异丙醇;二正丁胺一无水甲苯溶液;C[(C4H9)2NH]=0.1mol/L,取16.6ml(12.9g)二正丁胺,溶于甲苯后稀释至1L; 盐酸标准

滴定溶液:C(HCl)=0.1mol/L,用漠酚蓝指示剂标定;漠酚蓝指示剂:1g/L将0.1g酸性非水溶性漠酚蓝溶于1.5ml的C(NaOH)=0.1mol/L的NaOH溶液中,用蒸馏水稀释至100ml。仪器:锥形瓶250ml;容量瓶1L、100ml;酸式滴定管50ml;移液管25ml;分析天平一感量0.1mg

步骤:称取5%的异氰酸酯试样约1g,精确至0.0002g,放入250ml的具塞锥形瓶中,不要黏附在瓶颈上,加入无水甲苯25ml(样品如不溶,在甲苯中加入100ml无水丙酮),塞上瓶塞,振摇使试样完全溶解,也可在加热板上湿热加速溶解。用移液管吸取25ml二正丁胺无水甲苯溶液于锥形瓶中,塞上瓶塞继续振摇15min,然后加入异丙醇100ml,滴入漠酚蓝指示剂4-6滴,用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液由蓝色变成紫色。按上述测定的方法同时进行空白试验。

NCO含量的质量分数:

(V1-V2)xCx0.0420x100/m=(V1-V2)xCx4.2/m

V1一空白试验所消耗HCl标准溶液的体积(ml);V2—试验所消耗HCl标准溶液的体积(ml);

C-盐酸标准溶液的实际浓度(mol/L);m—试样的质量(g)】

HG-T2409-1992聚氨酯预聚体中异氰酸酯基含量的测定

NCO含量是指什么?异氰酸酯基(NCO)

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