司可巴比妥钠的含量测定方法-溴量法.pptx

司可比妥钠的含量测定方法---溴量法

司可巴比妥钠结构含有烯丙基，可与溴定量发生加成反应。ChP2020采用剩余溴量法测定其含量。反应方程式如下：

与药物反应

的溴滴定液

剩余

I2

KI

过量、定量

溴滴定液

Na2S2O3滴定

V=V总－V剩

取本品约0.1g，精密称定，置250ml碘瓶中，加水10ml，振摇使溶解，精密加溴滴定液（0.05mol/L）25ml，再加盐酸5ml，立即密塞并振摇1分钟，在暗处静置15分钟后，注意微开瓶塞，加碘化钾试液10ml，立即密塞，摇匀后，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml溴滴定液（0.05mol/L）相当于13.01mg的C12H17N2NaO3。

盐酸5ml

立即密塞

空白试验

近终点时

加淀粉指示液

0.05mol/L溴滴定液的配制：溴酸钾3.0g与溴化钾15g，加水溶解使成1000ml。

原因：溴易于挥发，且具有较强的腐蚀性，影响滴定液浓度的准确性，不直接用溴配制溴滴定液。

定量的溴酸钾和过量的溴化钾混合配制，酸性条件下，二者反应生成新生态的溴，与被测物质作用

1.加盐酸

3.近终点时，加淀粉指示液：可使少量未反应的碘和淀粉结合显色，有利于终点的观察和滴定精度的提高。

如果提前加淀粉指示液，部分碘已经提前参与反应，淀粉变色将会提前，影响到滴定终点颜色的变化，对滴定终点的判断会产生误差。

4.空白试验：消除滴定过程中仪器、试剂及溴挥发等引入的误差。

2.立即密塞：新生态的溴易于挥发，影响滴定液浓度。

式中，V0为空白试验消耗滴定液的体积（ml）

V为供试品消耗滴定液的体积（ml）

T为滴定度（mg/ml）

F为浓度校正因子

m为取样量（g）