色谱数据工作站校准规范.docx

JJF1563—2016

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色谱数据工作站校准规范

1范围

本规范适用于液相色谱仪、气相色谱仪、离子色谱仪所用模拟接口的色谱数据工作

站的校准。其他类型的色谱数据工作站的校准可参照本规范进行。

2引用文件

本规范引用了以下文件：

GB/T25478—2010色谱数据工作站

ASTME1657-98(2011)液相色谱用可变波长光度检测器的测试方法(StandardPracticeforTestingVariable-WavelengthPhotometricDetectorsUsedinLiquidChroma-tography)

凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规范；凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本规范。

3概述

色谱数据工作站由计算机、一个或多个将模拟信号转换成数字量的数据采集器及色谱数据处理软件所构成，是能完成色谱仪的信号转换、数据采集、分析、存储等功能的完整系统。

4计量特性

色谱数据工作站各项计量技术指标见表1。

表1色谱数据工作站主要技术指标

条款号

技术指标

要求

4.1

采样频率

≥20Hz

4.2

基线噪声

≤6μV

4.3

基线漂移

≤50μV/h

4.4

时间间隔最大允许误差

土0.6s

4.5

时间间隔重复性

≤1s

4.6

电压示值最大允许误差

士1%

4.7

电压示值重复性

≤0.01%

4.8

动态线性

线性相关系数r≥0.9998

4.9

定性重复性

RSD留时间≤0.3%

4.10

定量重复性

RSD高≤0.3%,RSD峰面积≤0.3%

4.11

定量最大允许误差

±0.5%

注：本技术指标不用于合格性判断，仅供参考。

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5校准条件

5.1环境条件

5.1.1环境温度：5℃~35℃,相对湿度不大于85%;

5.1.2电源：电压220V±22V,频率50Hz±0.5Hz。

5.2测量设备

5.2.1标准直流电压源：0.1级，测量范围0V～2V;

5.2.2电子秒表：分辨力0.01s,最大允许误差：±0.07s(10min);

5.2.3色谱信号发生器：色谱信号发生器性能参数及基本要求见表2。

表2色谱信号发生器性能参数

项目

要求

信号分辨力

≤1μV

采样频率

≥20Hz

线性

≥0.9999

噪声

≤2μV

电压输出最大允许误差

士0.1%

电压输出

1V;2V

色谱峰模式

完全分离峰、拖尾峰、阶梯

峰高重复性

RSD≤0.02%

以上标准器及配套设备均应检定或校准，并符合要求。

6校准项目和校准方法

6.1采样频率

将采集谱图数据以文本文件或excel文件形式导出，查看文本中的时间列，计算相邻两个时间差(单位：s)的倒数，记为频率f。

6.2基线噪声与基线漂移

工作站关机静置不少于1h后，再开机预热20min,将数据采集信号线短路，记录

1h基线。

画几组长度在0.5min～1min之间的平行包络线，观测任意15min周期内所有检测的随机变化的框图，这种画平行包络线的方法可以使每组平行线之间的距离最小，计算出所有平行包络线之间距离的平均值，作为工作站基线噪声值，见图1。

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(x=0.5min～1min)

图1基线噪声图

取1h内基线的最低点与最高点差值为工作站基线漂移值。

6.3时间间隔误差及重复性

6.3.1时间间隔误差

将数据采集信号线短路，启动工作站软件，进行数据采集，同时用秒表计时10min,重复测量3次，记录工作站采集时间间隔。按公式(1)计算时间间隔误差。

△t=t-T(1)

式中：

△t——时间间隔测量误差，s;

i——工作站3次采集时间间隔平均值，s;

T——标准时间间隔，s。

6.3.2时间间隔重复性

按6.3.1测试所得，取3次工作站采集时间间隔的最大值与最小值之差为时间间隔重复性。

6.4电压示值误差及重复性

6.4.1电压示值误差

在工作站非自动调零状态下，分别对0.100V,1.000V,1.800V三点进行测试，用标准直流电压源分别输入需测试的电压值并记录工作站电压示值，每个点测量3次。

按公式(2)计算电压的示值误差：

(2)

式中：

△v——电压示值误差，%;

V;——工作站电压