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气相色谱定量分析主讲老师:陈媛知识点模块六气相色谱法任务三测定混合样品中乙酸乙酯的含量
一、气相色谱定性分析二、气相色谱定量分析
二、气相色谱定量分析1.峰面积的测量(1)峰高(h)乘半峰宽(Y1/2)法:A=1.064h·Y1/2(2)峰高乘平均峰宽法:当峰形不对称时,由下式计算峰面积:A=1.065h·(Y0.15+Y0.85)(3)峰高乘保留时间法:对于难于测量半峰宽的窄峰、重叠峰(未完全重叠),可用此法测定峰面积:A=h·b·tR(4)自动积分和微机处理法
2.定量校正因子试样中各组分质量与其色谱峰面积成正比,即:mi=fi·Ai绝对校正因子:比例系数fi,单位面积对应的物质量:fi=mi/Ai相对校正因子f’i:即组分的绝对校正因子与标准物质的绝对校正因子之比。二、气相色谱定量分析
特点及要求:归一化法简便、准确;进样量准确性和操作条件的变动对测定结果影响不大;仅适用于试样中所有组分全出峰的情况。(1)归一化法:3.常用的几种定量方法二、气相色谱定量分析
(2)外标法(标准曲线法)特点及要求:外标法不使用校正因子,准确性较高;操作条件变化对结果准确性影响较大;对进样量的准确性控制要求较高,适用于大批量试样的快速分析。二、气相色谱定量分析
(3)内标法试样配制:准确称取一定量的试样W,加入一定量内标物mS,二、气相色谱定量分析计算:
内标法特点:①内标法的准确性较高,操作条件和进样量的稍许变动对定量结果的影响不大。②每个试样的分析,都要进行两次称量,不适合大批量试样的快速分析。对内标法的要求:①内标法应是样品中不存在的纯物质。②内标物与被测物的峰尽量靠近,但又能完全分开。二、气相色谱定量分析
主讲老师:陈媛
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