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铜阳极泥处理过程中中和渣中碲的提取与制备

采用硫酸浸出-二氧化硫还原方法从中和渣中制取单质碲。研究表明：采用硫酸浸出中和渣，当反应温度为30°C、反应时间为0.5h、硫酸浓度为53.9g/L、硫酸用量为理论用量的1.5倍时，碲浸出率为99.99%;采用亚硫酸钠还原酸浸液中碲时，碲(W)发生水解生成二氧化碲；采用二氧化硫还原酸浸液中碲时，当反应温度为75C、反应时间为2h、盐酸浓度为3.2mol/L、二氧化硫流量为0.4L/min时，碲回收率达到99.84%。X射线衍射(XRD)分析表明二氧化硫还原得到的产物为单质碲，电感耦合等离子体发射光谱(ICP)分析表明，碲粉中碲含量为98.27%。扫描电子显微系统(SEM)分析表明，碲粉的形态为针形1782年，科学家发现了碲。在20世纪30年代，随着碲在工业上的广泛应用，碲的生产才发展起来。目前，碲用途广泛，有工业味精的美誉，把碲加入钢和铜中可以改善其机械加工性能和抗腐蚀性能，在铅里加入少量碲可显著提高其抗腐蚀性、抗磨性及机械强度。在橡胶工业中碲的用量也很大，它可增加橡胶的可塑性，提高橡胶的抗热、抗氧化和耐磨性能。高纯碲用于制造化合物半导体，如碲化镉、碲化铝、碲化铋等。在国防、航空航天、能源等高新领域有其重要的应用。碲虽然用途巨大，但是资源稀缺，大部分的碲伴生在铜、铅、金、银的矿物中，在四川石棉县境内的大水沟发现了世界唯一的一处独立碲矿。铜电解精炼过程中产生的阳极泥是现今提取碲的主要原料，80%的碲从中提取。

目前，从阳极泥中回收碲的方法很多，有氧化焙烧-硫酸浸出、硫酸化焙烧-碱法浸出和氧化焙烧-碱浸法等。由铜阳极泥回收铂钯后的中和渣提取碲，其中的碲含量较低，经硫酸浸出后，一般采用铜作为还原剂，将碲置换成碲化铜，进行富集回收。根据反应物的电极电位，在催化剂存在的条件下，二氧化硫能还原硫酸浸出液中的碲。本文作者采用硫酸浸出和二氧化硫还原的工艺，以盐酸作为催化剂，从铜阳极泥中回收铂钯后的中和渣中提取制备碲粉。该工艺具有流程简单、碲回收率高、碲粉中杂质含量少等优点。

1实验

1.1实验步骤及工艺流程

搅拌下，在盛有硫酸溶液的三颈瓶中，加入中和渣(烘干中和渣成分见表1)，加热到所需温度，反应一定时间后过滤。取滤液到三颈瓶中，起动搅拌，加入盐酸，通入二氧化硫，在一定温度下，反应一定时间后过滤，得到碲粉。

表1烘干中和渣成分

Te

O

Na

Zn

Cu

]L24

25.20

18.70

1S.44

9,06

Cl

S

Cs

As

Se

729

511

1.55

L49

0W16

从铜阳极泥回收铂钯后的中和渣中提取与制备碲的工艺流程如图1所示。

1.2分析及检测

电感耦合等离子光谱仪(IntrepidIIXSP)分析溶液中元素浓度，用X衍射(XRD)仪(日本理学，CuKa，50kV，300Ma)分析产物物相，用X荧光分析(XRF)仪(菲利浦24)分析产物成分，用扫描电子显微镜(SEM,FEIQuanta200)观察产物形貌。

2结果与讨论

2.1硫酸用量对璐浸出率的影响

锌粉回收铜阳极泥分金后液中的铂钯后，分铂钯后液经过氢氧化钠中和，得到含碲

的中和渣，其中水含量71.5%（质量分数），其XRD谱如图2所示。由表1可知，中

和渣中主要元素的含量（质量分数）如下，Te为11.24%，Na为18.70%Zn为18.44%，

Cu为9.06%，Cl为7.29%S为5.11%。XRD实验结果（见图2）表明中和渣为无定型。

10 2。 30 40 50 60 70 80

U2中和渣的XRD诰

实验取150g湿中和渣加入盛硫酸溶液的三颈瓶，起动搅拌，当硫酸溶液浓度为53.9g/L，反应温度为30°C，反应时间为0.5h，硫酸用量对碲浸出率的影响结果如图3所示（硫酸用量为硫酸物质的量与Te、Cu、Zn物质的量之和的比值）。由图3可知，随着硫酸用量的增加，碲的浸出率增加。当硫酸用量从理论用量的0.82倍增加到1.73倍时，碲浸出率由79.66%增加到95.02%。在硫酸用量为1.5倍时，碲的浸出率为93.20%。因此，选择适宜的硫酸用量为理论用量的1.5倍。搅拌下，取1.5kg湿中和渣到容积为10L三颈瓶中，在上述适宜的条件下，进行放大实验。过滤后酸浸液pH值为1.0，溶液成分如表2所列，硫酸浸出渣的XRD谱如图4所示。

00

--

00

--

75 1 1 1 1

。卫1.0 1.2 14 1一6 LS

Dosageofsultiiricacidrelativetotheoreticaddition图3硫酸用量对稀浸出率的影响

表2酸浸液成分

Table2ConipoKit