二氧化硅的红外光谱特征研究.docxVIP

二氧化硅的红外光谱特征研究

引言

二氧化硅是建筑材料的基石，化学式为 SiO2，在自然界分布很广，种类繁多，如石英、石英砂、水晶、玛瑙、蛋白石、白炭黑等。随着科学技术不断发展，现在出现了很多人工合成的二氧化硅，如纳米二氧化硅、二氧化硅乳液、介空二氧化硅等。而且不同的二氧化硅具有不同的作用，如石英、石英砂，用来制造石英玻璃；纳米二氧化硅用来制造陶瓷材料、涂料、粘接剂、防水材料等 [1]。

红外光谱的产生源于物质分子的振动，不同的物质分子具有不同的振动频率可形成不同的红外光谱图，故红外光谱又被称为物质分子的“指纹图谱”。根据被测样品红外光谱的特征峰进行对比分析，可以作为物质识别和比较的重要依据。傅里叶变换红外(FTIR)光谱法具有操作简单、快速灵敏、重复性好和成本低等优点，可作为二氧化硅的一种定性、快速的检测技术。本文分析研究了八种不同来源的二氧化硅样品，寻找二氧化硅在其红外特征谱中的反映，比较其红外光谱的异同，提供最直接有效的鉴别方法，为人们在建筑材料上开发、研究及选用合适的二氧化硅提供理论指导。

实 验

实验仪器

红外光谱在Nexus型傅立叶变换显微红外光谱仪上进行。KBr压片法制样，KBr分束器，DTGSKBr检测器，分辨率：4cm-1，扫描次数：64，测试范围4000～400cm-1。

样品

白炭黑（自制）、纳米二氧化硅粉末（为浙江舟山明日纳米材料有限公司产品）、二氧化硅乳液（自制）。

结果与讨论

白炭黑的红外光谱

白炭黑是白色粉末状X-射线无定形硅酸和硅酸盐产品的总称，主要是指沉淀二氧化硅、气相二氧化硅、超细二氧化硅凝胶和气凝胶，也包括粉末状合成硅酸铝和硅酸钙等。白炭黑化学式SiO2.nH2O即水合二氧化硅。图6为白炭黑（由稻壳，按文献[4]方法制备）的红外光

谱，由图可见，1095cm-1强而宽的吸收带是Si-O-Si反对称伸缩振动峰，798cm-1、466cm-1

处的峰为Si-O键对称伸缩振动峰，3450cm-1处的宽峰是结构水-OH反对称伸缩振动峰，1638cm-1附近的峰是水的H-O-H弯曲振动峰，955cm-1处的峰属于Si-OH的弯曲振动吸收峰。其红外光谱图与文献报导一致[4]。

图1白炭黑的红外光谱

Fig 1 FTIRofwhitecarbonblack

纳米二氧化硅粉末的红外光谱

所用纳米二氧化硅粉末（为浙江舟山明日纳米材料有限公司产品）未煅烧的样品KBr压片红外谱图见图7所示。由图7中可以看出样品吸收峰与二氧化硅凝胶标准谱图吻合[5]，均为SiO2.xH2O的特征峰。1093cm-1强而宽的吸收带是Si-O-Si反对称伸缩振动，799cm-1、467cm-1处的峰为Si-O键对称伸缩振动和弯曲振动,3449cm-1处的宽峰是结构水-OH反对称伸缩振动峰，1637cm-1附近的峰是水的H-O-H弯曲振动峰，958cm-1处的峰属于Si-OH的弯曲振动吸收峰，煅烧（550℃煅烧）后该处的峰消失（红外谱图见图8所示），说明煅烧过程中Si-OH完全缩合成Si-O-Si键。此外2961cm-1、2930cm-1、2857cm-1等吸收峰经煅烧后也消失，这主要是由煅烧除去了有机物所致[5~7]。

图2未煅烧的纳米二氧化硅粉末的红外光谱

Fig.7 FTIRofunburnednanometersilicapowder

图3纳米二氧化硅粉末550℃煅烧后的的红外光谱Fig.8 FTIRofburnednanometersilicapowderat550℃

二氧化硅乳液的红外光谱

按文献[8]方法制备二氧化硅乳液，经洗涤、离心分离后于110℃干燥4h，所得白色疏松粉末经KBr压片后进行红外光谱测试，结果如图9所示，1113cm-1附近强而宽的吸收带是Si-O-Si反对称伸缩振动，800cm-1、473cm-1处的峰为Si-O键对称伸缩振动峰,3455cm-1处的宽峰是结构水-OH反对称伸缩振动峰，1635cm-1附近的峰是水的H-O-H弯曲振动峰，972cm-1处的峰属于Si-OH的弯曲振动吸收峰，煅烧（700℃煅烧）后该处的峰消失（红外谱图见图10所示），说明煅烧过程中Si-OH完全缩合成Si-O-Si键。此外2923cm-1、2852cm-1等吸收峰经煅烧后也消失，这主要是由煅烧除去了有机物所致[5~7,9]。

图4二氧化硅乳液110℃干燥4h后红外光谱Fig.9 FTIRofsilicalate