海南大学实验报告.docx

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学习参考

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海南大学实验报告

实验名称混合碱的测定（双指示剂成绩法）学号姓名实验包括以下几项内容：一、实验目的五、实验注意事项二、实验原理六、数据处理三、实验仪器与试剂七、思考题四、实验步骤八、实验分析与讨论课 程：分析化学实验 学院：材料与化工学院专业·班级： 日期：2017

实验名称

混合碱的测定（双指示剂

成绩

法）

学号

姓名

实验包括以下几项内容：

一、实验目的

五、实验注意事项

二、实验原理

六、数据处理

三、实验仪器与试剂

七、思考题

四、实验步骤

八、实验分析与讨论

一、实验目的

掌握工业碱的总碱度测定的原理和方法。

了解酸碱指示剂的变色原理以及酸碱滴定中选择指示剂的原则。

学习定量转移的基本操作。

了解双指示剂法测定混合碱中氢氧化钠和碳酸钠含量的原理。

二、实验原理

工业碱的主要成分是碳酸钠，商品名为苏打，其中可能还含有少

量NaCl、Na

SO、NaOH、NaHCO

等杂质，用盐酸滴定时，以甲基橙为

2 4 3

指示剂，除了主要成分NaCO

3

被滴定外，其他的碱性杂质如NaOH、

NaHCO等也可被滴定，因此所测定的结果是NaCO和NaOH或NaCO

3 2 3 2 3

和NaHCO

3

的总和,称为“总碱度”。总碱度通常以Na

O的质量百分含

2

量来表示。总碱度是衡量产品质量的指标之一，主要反应有：

NaOH+HCl→NaCl+HO

2

NaCO+HCl→NaHCO+NaCl

2 3 3

NaHCO+HCl→NaCl+HO+CO

3 2 2

测定时，反应产物为NaCl和H

CO，HCO分解为CO和HO，化学

2 3 2 3 2 2

计量点时，pH值约为3.8~3.9，因此可选用甲基橙为指示剂，用HCl标准溶液滴定至溶液由黄色转变为橙色即为终点。

工业碱中的碱性成分NaCO

3

与NaHCO

3

或NaCO

2 3

与NaOH的混合物称

为复合碱，可以在同一份试液中用两种不同的指示剂来测定各组分的含量，这就是双指示剂法。此法方便快捷在生产中应用普遍。

双指示剂法测定时先在混合碱试液中加入酚酞此时溶液呈红色，用HCl标准溶液滴定至溶液由红色恰好变为无色，此为第一滴定终

点，消耗的盐酸溶液的体积记为V（mL）;再加入甲基橙指示剂，继

1

续用盐酸标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色，此为第二个滴定终

点，消耗盐酸的体积为V

（mL）;以NaCO

和NaOH的混合碱为例，

2 2 3

滴定过程如下图所示:

Na

Na2CO3+NaOH

V

加入酚酞

1

V

HC

2

V1-V2

NaHCO3+NaCl

酚酞变色：红→微红

加入甲基橙

V2

HCl

甲基橙变色：黄→橙

CO2+H2O+NaCl

根据双指示剂法中V

1

和V的大小关系，可判断为知简样的组成。

2

由图示可知，当V

1

大于V

2

时，混合碱为NaCO

2 3

和NaOH的混合物，当

VV时混合碱为NaCO和NaHCO

的混合物。假设混合碱试液的体积为

1 2 2 3 3

V（mL），则根据V和V

1 2

值可计算出试样中各组分的含量。

当VV时ρ（NaOH）=[（V-V）c（HCl）M（NaOH）]/m

1 2 1 2

ρ（Na

CO）=[2Vc（HCl）M（NaCO）]/2m

2 3 2 2 3

当VV时ρ（NaCO）=[2Vc（HCl）M（NaCO）]/2m

1 2 2 3 1 2 3

ρ（NaOH）=[（V-V）c（HCl）M（NaHCO）]/m

2 1 3

式中，V为混合碱溶液的体积，mL；V为酚酞变色时消耗的盐酸的体积，mL；V为甲

1 2

基橙变色时消耗的盐酸的体积，mL。

三、实验仪器与试剂

仪器：50mL酸式滴定管，25mL移液管,250mL容量瓶,250mL锥形瓶,100mL烧杯,500mL试剂瓶，量筒,台秤，电子天平等

试剂：HCl（6mol/L）,混合碱试液,无水NaCO(工业级),无水NaCO

2 3 2 3

基准物质,甲基橙指示剂（0.1%），酚酞指示剂（0.1%乙醇溶液）。

四、实验步骤

1.HCl标准溶液的配制与标定。

⑴HCl溶液的配制

用量筒量取6mol/L盐酸9毫升，倒入烧杯中，加蒸馏水稀释至500mL，搅拌均匀后贮于细口瓶中,贴上标签备用。

⑵盐酸溶液的标定

用分析天平准确称取0.15~0.2g无水NaCO三份，分别置于

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250mL锥形瓶中，加入20~30mL蒸馏水使之溶解后，滴加甲基橙指示剂1~2