1.2.1研究有机化合物的一般方法 课件 高二下学期化学人教版(2019)选择性必修3.pptx

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第二节研究有机化合物的一般方法.第1课时分离、提纯分离、提纯元素定量分析确定实验式测定相对分子质量确定分子式波谱分析确定分子结构研究有机化合物的基本步骤:【思考与讨论】1、什么是物质的分离、提纯?(1)分离是把混合物的各种成分分开的过程,分开以后的各物质应该尽量减少损失。(2)提纯是将物质中的杂质,采用物理或化学方法除掉的过程。两者主要区别在于提纯除掉后的杂质可以不进行恢复。【思考与讨论】3、分离提纯的总原则是什么?不增、不减、易分离、易复原4、常用的分离、提纯物质的方法有哪些?物理方法:过滤、蒸发、蒸馏、萃取、分液、渗析等。化学方法:加热分解、氧化还原转化、生成沉淀、酸碱中和、络合、水解、化学方法洗气等。【思考与讨论】蒸发结晶溶解度随温度变化小的(蒸发溶剂)结晶的两种方法两种方法的操作过程有什么区别?溶解度随温度变化大的降温结晶根据右图信息,下列实验的步骤是什么?(1)提纯KNO3、NaCl(少量)混合物中KNO3溶解,蒸发浓缩,冷却结晶,过滤得到KNO3晶体,杂质NaCl留在滤液中。(2)提纯NaCl、KNO3(少量)混合物中NaCl溶解,蒸发结晶,趁热过滤,这样首先析出的是NaCl,少量的KNO3仍残留在热的溶液中。1、下列物质中的杂质(括号中是杂质)分别可以用什么方法除去?(1)酒精(水)(2)壬烷(己烷)(3)KNO3(NaCl)(4)乙酸乙酯(乙醇)(5)甲烷(乙烯)(6)NaCl(泥沙)(7)溴(水)(8)CO2(HCl)有机物的分离提纯:蒸馏(分馏)法、萃取分液法、结晶(重结晶)法等蒸馏原理:利用液态混合物的沸点不同,除去难挥发或不挥发的杂质。适用范围:互溶的液态混合物适用条件:有机物热稳定性较强有机物与杂质的沸点相差较大(一般约大于30℃)物质熔点/℃沸点/℃乙醚-166.234.5青蒿素156-157389.9如何从青蒿素提取物中分离乙醚和青蒿素呢?实验室常用的蒸馏装置:使用前要检查装置的气密性!温度计冷凝管蒸馏烧瓶牛角管石棉网酒精灯锥形瓶铁架台(带铁圈、铁夹)注意事项:温度计水银球处于蒸馏烧瓶支管口处冷凝水,下口进,上口出烧瓶不能蒸干沸石或碎瓷片防暴沸实例展示吸水剂(生石灰)蒸馏工业乙醇95.6%无水乙醇99.5%以上工业乙醇蒸馏产物二氯甲烷三氯甲烷四氯化碳沸点40℃62℃77℃甲烷和氯气发生取代反应液态产物如表:分离提纯它们的方法就是蒸馏法萃取液-液萃取:利用待分离组分在两种互不相溶的溶剂中的溶解度不同,将其从一种溶剂转移到另一种溶剂的过程。溶剂2溶剂1溶质溶解度小溶解度大固-液萃取:是用溶剂从固体物质中溶解待分离组分的过程。互不相溶互不反应用CCl4从碘水中提取I2主要实验仪器:铁架台、烧杯、分液漏斗洗涤、检漏→振荡(放气)→装液→步骤静置分层→(内外大气相通)分液常见萃取剂:苯、CCl4、乙醚、乙酸乙酯、二氯甲烷……注意:分液漏斗使用前要检漏(上玻璃塞、下活塞)振荡时要多次打开分液漏斗活塞放气。分液时应向将下层液体从下口放出,再将上层液体从上口倒出(下下上上)。【思考与讨论】萃取与分液有什么区别?分液和萃取是两个不同的操作方法分液是将两种互不相溶的液体混合物进行分离的操作。分液可以单独进行,但萃取之后一般要进行分液合适溶剂冷却结晶较纯晶体溶液粗产品溶解重结晶原理:利用被提纯物质与杂质在同一溶剂中的溶解度不同而将杂质除去的方法。适用范围:固态有机混合物关键:选择适当的溶剂【资料卡片】1、纯净的苯甲酸为无色结晶,其结构可表示为,2、熔点122℃,沸点249℃。3、苯甲酸微溶于水,易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。苯甲酸在水中的溶解度如下:实例展示——重结晶法提纯苯甲酸【问题】某粗苯甲酸样品中含有少量氯化钠和泥沙,提纯苯甲酸需要经过哪些步骤?温度/℃255075溶解度/g0.340.852.2【探究实验】重结晶法提纯苯甲酸【实验】(1)观察粗苯甲酸样品的状态。(2)将1g粗苯甲酸放入100mL烧杯,加入50mL蒸馏水。加热,搅拌,使粗苯甲酸充分溶解。(3)使用漏斗趁热将溶液过滤至另一烧杯中,将滤液静置,使其缓慢冷却结晶。(4)待滤液完全冷却后滤出晶体,并用少量蒸馏水洗涤。将晶体铺在干燥的滤纸上,晾干后称其质量。(缓慢冷却结晶,晶形好)边加热边搅拌,至固体溶解洗涤、干燥溶剂要求:杂质在此溶剂中溶解度很小或者很大,易于除去。被提纯的有机物在此溶剂中的溶解度受温度影响较大,能够冷却结晶。杂质留在母液中,不析出杂质在热过滤时被滤去重结晶所得的晶体纯度不能达到要求,可以再次进行重结晶以提高产物的纯度重结晶板书仪器:酒精灯、三脚架、石棉网、烧杯、玻璃棒、铁架台、漏斗步骤:加热溶解、趁热过滤、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥注意事项:为减少热过滤过程中损失,一

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