原子吸收技术.ppt

*原子吸收分析中，谱线重叠的几率较小，因此，可以使用较宽的狭缝，以增加光强与降低检出限。在实验中，也要考虑被测元素谱线复杂程度，碱金属、碱土金属谱线简单，可选择较大的狭缝宽度；过度元素与稀土元素等谱线比较复杂，要选择较小的狭缝宽度。3.灯电流空心阴极灯的发射特性取决于工作电流。灯电流过小，放电不稳定，光输出的强度小；灯电流过大，发射谱线变宽，导致灵敏度下降，灯寿命缩短。选择灯电流时，应在保持稳定和有合适的光强输出的情况下，尽量第31页,共35页，2024年2月25日，星期天*选用较低的工作电流。一般商品的空极阴极灯都标有允许使用的最大电流与可使用的电流范围，通常选用最大电流的1/2~2/3为工作电流。实际工作中，最合适的电流应通过实验确定。空极阴极灯使用前一般须预热10~30min。4.火焰火焰的选择与调节是影响原子化效率的重要因素。对于低温、中温火焰，适合的元素可使用乙炔-空气火焰；在火焰中易生成难离解的化合物及难溶氧化物的第32页,共35页，2024年2月25日，星期天*元素，宜用乙炔-氧化亚氮高温火焰；分析线在220nm以下的元素，可选用氢气-空气火焰。火焰类型选定以后，须调节燃气与助燃气比例，以得到所需特点的火焰。易生成难离解氧化物的元素，用富燃火焰；氧化物不稳定的元素，宜用化学计量火焰或贫燃火焰。合适的燃助比应通过实验确定。5.观察高度是控制光源光束通过火焰区域的。由于在火焰区内，自由原子的空间分布不均匀，随火焰条件而变化。因此必须调节燃烧器的高度，使测量光束从自由原子浓度大的区域内通过，可以得到较高的灵敏度。。第33页,共35页，2024年2月25日，星期天*原子吸收光谱分析法教学基本要求掌握原子吸收光谱产生的机理以及影响原子吸收光谱轮廓的因素。了解原子吸收光谱仪的基本结构；掌握空心阴极灯产生锐线光源的原理；掌握火焰原子化器和非火焰原子化器原子化历程以及影响因素。掌握原子吸收光谱分析干扰及其消除方法。掌握灵敏度和检出限定义及计算。第34页,共35页，2024年2月25日，星期天感谢大家观看第35页,共35页，2024年2月25日，星期天**第一节概述历史1802年，发现原子吸收现象1955年，Australia物理学家WalshA建立将该现象应用于分析60年代中期发展最快。第2页,共35页，2024年2月25日，星期天*空心阴极灯原子化器单色仪检测器原子化系统雾化器样品液2AAS分析示意图废液切光器助燃气燃气原子吸收仪器结构示意图第3页,共35页，2024年2月25日，星期天*3.AAS特点：1）灵敏度高：火焰原子法，ppm级，有时可达ppb级；石墨炉可达10-9--10-14（ppt级或更低）.2）准确度高：FAAS的RSD可达1~3％。3）干扰小，选择性极好；4）测定范围广，可测70种元素。不足：多元素同时测定有困难；对非金属及难熔元素的测定尚有困难；对复杂样品分析干扰也较严重；石墨炉原子吸收分析的重现性较差。第4页,共35页，2024年2月25日，星期天*I0K0/2??K?K0?0I??0??I?~?（吸收强度与频率的关系）K?~?（谱线轮廓）图中：K?—吸收系数；K0—最大吸收系数；?0，?0—中心频率或波长(由原子能级决定)；??，??—谱线轮廓半宽度（K0/2处的宽度）；第二节原子吸收光谱法基本原理

10.2.1共振线和吸收线

第5页,共35页，2024年2月25日，星期天*由图可知，在频率?0处透过光强度最小，即吸收最大。若将吸收系数对频率作图，所得曲线为吸收线轮廓。原子吸收线轮廓以原子吸收谱线的中心频率（或中心波长）和半宽度表征。中心频率由原子能级决定。半宽度是中心频率位置，吸收系数极大值一半处，谱线轮廓上两点之间频率或波长的距离。谱线具有一定的宽度，主要有两方面的因素：一类是由原子性质所决定的，例如，自然宽度；另一类是外界影响所引起的，例如，热变宽、碰撞变宽等。第6页,共35页，2024年2月25日，星期天*Boltzmann分配定律Ni/N0=gi/g0exp(-Ei/kT)Ni与N0分别为激发态与基态的原子数；gi/g0为激发态与基态的统计权重，它表示能级的简并度；T为热力学温度