重结晶有机化学实验报告(3篇).pdfVIP

1、了解熔点的意义，掌握测定熔点的操作

2、了解沸点的测定，掌握沸点测定的操作

1、熔点：每一个晶体有机化合物都有一定的熔点，利用测定

熔点，可以估计出有机化合物纯度。

2、沸点：每一个晶体有机化合物都有一定的沸点，利用测定

沸点，可以估计出有机化合物纯度。

1、尿素（熔点132、7℃左右）苯甲酸（熔点122、4℃左右）

未知固体

2、无水乙醇（沸点较低72℃左右）环己醇（沸点较高160℃

左右）未知液体

温度计玻璃管毛细管thiele管等

1、测定熔点步骤：

1装样2加热（开始快，低于15摄氏度是慢，1—2度每分钟，

快到—熔点时0、2—0、5摄氏度每分钟）3记录

熔点测定现象：1、某温度开始萎缩，蹋落2、之后有液滴出

现3、全熔

、沸点测定步骤：

1装样（0、5cm左右）2加热（先快速加热，接近沸点时略慢，

当有连续汽泡时停止加热，

冷却）3记录（当最后一个气泡不冒出而缩进是为沸点）

沸点测定现象：刚开始有气泡后来又连续气泡冒出，最后一

个气泡不冒而缩进。

熔点测定结果数据记录

有机化学实验报告

有机化学实验报告

沸点测定数据记录表

有机化学实验报告

平行试验结果没有出现较大的偏差，实验结果比较准确，试

验数据没有较大的偏差。但在测量环乙醇的时候由于温度过高导

致橡皮筋脱落，造成试验几次失败，经过重做实验最终获得了较

为准确的实验数据。测量未知固体熔点时由于前一个测的是苯甲

酸，熔点较高，而未知固体熔点较低，需要冷却30摄氏度以下

才可进行实验，由于疏忽温度未下降30℃就进行了测量，使第

一次试验失败，之后我们重新做了该实验也获得了比较满意的实

验结果。

1加热温度计不能用水冲。

第二次测量要等温度下降30摄氏度。

3b型管不要洗。

4不要烫到手

4沸点管石蜡油回收。

5沸点测定是不要加热太快，防止液体蒸发完。

重结晶有机化学实验报告篇二

1.了解肉桂酸的制备原理和方法；

2.掌握水蒸气蒸馏的原理、用处和操作；

3.学习并掌握固体有机化合物的提纯方法：脱色、重结晶。

1.用苯甲醛和乙酸酐作原料，发生perkin反应，反应式为：

然后

2.反应机理如下：乙酸肝在弱碱作用下打掉一个h，形成

ch3coococh2-，

1.主要药品：无水碳酸钾、苯甲醛、乙酸酐、氢氧化钠水溶

液、1:1盐酸、活性炭

2.物理性质

主要试剂的物理性质

106.12熔点/℃-26沸点/℃179外观与性

状纯品为无色液体；工业品为无色至淡黄色液体；有苦杏仁气味

乙酸酐肉桂酸102.09148.17-73.1133138.6300无色透明液体；

有刺激气味；其蒸气为催泪毒气白色至淡黄色粉末；微有桂皮香

气

试剂用量

试剂理论用量

苯甲醛5.0ml乙酸酐14.0ml无水碳酸钾7.00g10%naoh40.0ml

盐酸40.0ml五、仪器装置

1.仪器：150ml三口烧瓶、500ml烧杯、玻璃棒、量筒、200℃

温度计、直形冷凝管、电磁炉、球形冷凝管、表面皿、滤纸、布

氏漏斗、吸滤瓶、锥形瓶2.装置：

图1.制备肉桂酸的反应装置图2.水蒸气蒸馏装置

实验步骤及现象时间步骤将7.00g无水碳酸钾、14.5ml乙酸

酐和5.0ml苯甲醛依次加入150ml三口烧瓶中摇匀现象烧瓶底部

有白色颗粒状固体，上部液体无色透明加热后有气泡产生，白色

颗粒状固体13:33加热至微沸后调解电炉高度使近距离加热回

流30~45min逐渐溶解，由奶黄色逐渐变为淡黄色，并出现一定

的浅黄色泡沫，随着加热泡沫逐渐变为红棕色液体，表面有一层

油状物冷却到100℃以下，再加入40ml14:07水浸泡用玻璃棒搅

拌、轻压底部固体14:15搭好水蒸气蒸