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附录A
(资料性)
电子探针定量分析结果测量不确定度评定示例
A.1概述
本附录以重晶石的电子探针定量分析为例,对重晶石中BaO和SO3的定量分析结果进行测量不确
定度评定。其他电子探针定量分析结果的测量不确定度可参照本附录作类似评定。本示例按照标样证书
中没有给出标准值的扩展不确定度进行描述。
A.2分析步骤
分析步骤按本文件第9章,采用BaSO4矿物标样进行电子探针定量分析Ba元素和S元素的校
-8
准。在20kV电压、1×10A束流、束斑直径2μm、Ba元素和S元素分别采用LIF和PET分光晶体
的测试条件下,取不同位置重复测试15次,得到标样的15次测量结果。在相同的条件下,重复测试
重晶石试样中Ba和S的计数强度15次,同时得到15个ZAF校正系数(表A1)。表A1中数据经格
拉布斯(Grubbs)检验法检验后,不存在异常值,在下述不确定度分量的计算中,不需要剔除任何数
据。
表A1标样和试样中各元素的测量结果
标样试样-Ba试样-S
序号BaOSO3ZAF校正BaOZAF校正SO3
CPSCPS
(%)(%)因子(%)因子(%)
164.9634.6321.30.998166.002970.90.998933.74
265.5933.98316.51.000465.163057.60.997734.68
366.2334.71319.70.999565.763036.40.998234.46
466.2234.12321.40.999166.083022.30.999134.33
565.9034.35319.60.998765.762990.20.998633.98
665.5734.22322.40.998566.253002.20.998734.09
764.9634.05315.71.000165.243032.00.997934.53
865.3734.22317.20.998865.332972.40.998533.81
964.7233.98316.80.999965.263029.40.998434.42
1066.0534.45322.10.99966.223025.40.998834.35
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