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X射线荧光光谱分析-复习题及解答

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•X射线荧光光谱是连续谱还是特征谱?如何产生?为什么能用它来

进行元素的定性和定量分析?

答:X射线荧光光谱是特征谱。

它是当原子内电子层出现电子空位,外层电子跃迁填充时

所发射出来的X射线,故又称二次X射线…

由于各元素原子的能级差是不一样的,而同种元素原子的

能级差是一样的,对于同一元素的原子发射出来的X射线的波长

或能量是固定的;因此当样品中元素的原子受到高能X射线照射

时,即发射出具有一定特征的X射线谱,特征谱线的波长只与元

素的原子序数(Z)有关;谱线的强度和元素含量的多少有关,所

以测定特征谱线的波长,就可知道试样中包含什么元素,测定

特征谱线的强度,就可知道该元素的含量。

•莫塞莱定律及其意义:特征X射线的波长(或能量)与原子序数

(Z)有关,并且随着元素的原子序数的增加,特征X射线有规

律地向波长变短方向移动,即元素的X射线特征波长倒数的平

方根与原子序数成正比,用公式表示为λ-1/2=a(Z-b)(a,

b为常数,不同的谱系用不同的值)。

莫塞莱定律的意义在于揭示了特征X射线波长与元素的原

子序数的确定关系,它奠定了X射线光谱定性分析的基础。

•布拉格衍射公式及应用:2dsinθ=nλ

布拉格衍射公式的应用在X射线衍射分析中,已知:λ,测量:

θ,求:2d,用于物质的结构分析;

在X射线荧光分析中,已知:2d,测量:θ,求:λ,用于物

质的成分分析。

•荧光产额:原于内电子层q出现一个电子空位后,产生相应的

q系X射线荧光的几率,叫做荧光产额。Wq=Nq/N,(N为q层电子

空位数,Nq为产生q系谱线的光子数)。

•吸收限:在μ~λ曲线上显示出一些突然不连续处,这些突

然的不连续处称为吸收限。

•吸收突变:在μ~λ曲线上不连续处,较大的吸收系数与较

小的吸收系数之比,称为吸收突变r。

•吸收突变系数:在某一特定波长处的某一具体能级相关的吸收

份数与总吸收之比称为吸收突变系数J。

K系:通式:q系

•质量吸收系数:式

中的比例系数μ称为密度为ρ材料对波长为λX射线的质量吸收

系数。式中I、I为材料吸收前、后的波长为的X射线强度,t为

0

材料的厚度。

•基体:样品中除了被测元素外的其他成分,称为基体。

•基体效应:基体对分析元素的影响称为基体效应。有两类基

体效应:一类为样品的化学组成引起的效应,即吸收—增强效

应;一类为样品的物理特性引起的效应,如表面光滑度、颗粒

度、材料的不均匀性等。

•怎样校正基体效应的影响:

答:实验校正法…,数学校正法…及制样。并用其中某

一方法具体说明一下(略)

•X射线荧光光谱仪上的X光管、分光晶体分别具有哪些特征?

答:X光管:1)输出功率高;2)输出强度恒定;3)操作温

度低;4)靶材纯度高;5)寿命长。

分光晶体:1)2dλ,衍射强度大;2)分辨率高;3)信噪

比大:4)稳定性好。

•背景的定义和它的主要组成部分?

答:当分析线不存在时,在分析线2θ角位置上测到的X射

线强度定义为此分析线处的背景。

背景的成分很复杂,主要来源于;1)由样品散射的X光管发出

的连续谱和特征谱;2)由晶体散射的样品的辐射线;3)晶体受

X射线照射后发出的二次X射线。

当峰背比小于10时,背景影响较大,需要准确扣除。背景

的正确扣除可以有效地降低检测下限。

•已知Cu的K系吸收限为1.38Å,求它的临界激发电压?

解:

•求LiF(200)晶体(2d=4.0276Å)对CuK(1.542Å)的角色散?如

α

B=O.078º=0.0014rad时,能否分开CuK双线(λ=1.5414Å,

αCu

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