水泥中二氧化硅氧化铝氧化铁氧化镁的含量测定.docx

实验报告

硅酸盐水泥中SiO，FeO，AlO含量

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测定

班级：应091-4

姓名：任晓洁

学号：200921501428

指导老师：李老师

一、 实验目的：

掌握水浴加热，沉淀过滤，洗涤，炭化，灰化，灼烧等技术。

掌握氯化铵重量法测定水泥中硅酸盐含量的方法。

学习配位滴定法测定水泥中FeO，AlO等含量的测定方法。

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学会各种方法的测量条件、指示剂的选择，并有一定的鉴别能力

复习平时分析化学实验所学习的基本原理和实验操作

掌握化学实验常用的滴定操作，明白酸碱标准溶液的配制以及标定方法原理，熟练掌握方法和操作。

掌握CuSO和EDTA标准溶液的配制与标定

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二、 实验原理：

（一）.SiO含量测定 重量法

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硅酸盐水泥熟料主要由氧化钙（CaO）、二氧化硅（SiO）、氧化铝（AlO）

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和氧化铁（FeO简写为F）四种氧化物组成。通常这四种氧化物总量在

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熟料中占95％以上。每种氧化物含量虽然不是固定不变，但其含量变化

范围很小，水泥熟料中除了上述四种主要氧化物以外，还有含量不到5％的其他少量氧化物，如氧化镁(MgO)、氧化钛(Ti0)、三氧化硫(S0)等。

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水泥熟料中碱性氧化物占60%以上，因此宜采用酸分解。水泥熟料主要为

硅酸三钙（3CaO?SiO）、硅酸二钙（2CaO?SiO）、铝酸三钙（3CaO?AlO）

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和铁铝酸四钙（4CaO?AlO?FeO）等化合物的混合物。这些化合物与盐

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酸作用时，生成硅酸和可溶性的氯化物，反应式如下： 2CaO?

SiO+4HCl→2CaCl+H

2 2 2

SiO+HO3CaO?SiO+6HCl→3CaCl+H2SiO+H2O

3 2 2 2 3

3CaO?AlO+12HCl→3CaCl+2AlCl+6HO

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4CaO?AlO?FeO+20HCl→CaCl+AlCl+2FeCl+HO

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硅酸是一种很弱的无机酸，在水溶液中绝大部分以溶胶状态存在，其化

学式以SiO?nHO表示。在用浓酸和加热蒸干等方法处理后，能使绝大

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部分硅胶脱水成水凝胶析出，因此可利用沉淀分离的方法把硅酸与水泥

中的铁、铝、钙、镁等其他组分分开。

SiO2含量测定原理（SiO2的测定可分成容量法和重量法。）

重量法又因使硅酸凝聚所用物质的不同分为盐酸干固法、动物胶法、氯化铵法等。

本实验采用氯化铵法。在水泥经酸分解后的溶液中，采用加热蒸发近干和加固体氯化铵两种措施，使水溶性胶状硅酸尽可能全部脱水析出。蒸干脱水是将溶液控制在100℃左右下进行。由于HCl的蒸发，硅酸中所含的水分大部分被带走，硅酸水溶胶即成为水凝胶析出。由于溶液中的Fe3+、Al3+等离子在温度超过110℃时易水解生成难溶性的碱式盐而混在硅酸凝

胶中，这样将使SiO2的结果偏高，而FeO，AlO等的结果偏低，故加

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热蒸干宜采用水浴以严格控制温度。加入固体氯化铵后由于氯化铵易离

解生成NH·HO和HCl，加热时它们易于挥发逸去，从而消耗了水，因

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此能促进硅酸水溶胶的脱水作用，反应式如下：NHCl+HO→NH.HO+HCl

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含水硅酸的组成不固定，故沉淀经过过滤、洗涤、烘干后，还需经950-1000℃

高温灼烧成固体成分SiO，然后称量，根据沉淀的质量计算SiO的质量

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分数。

水泥中的铁、铝、钙、镁等组分分别以Fe3+、Al3+、Ca2+、Mg2+的形式存在于过滤

完SiO沉淀后的滤液中，它们都能与EDTA形成稳定的螯合物，但稳定性有较显

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著的区别，K

=1016.3，K

=1025.1，K

=1010.69，K

=108.7。因此只要通过控制适

AlY

Fe（III）Y

CaY

MgY

当的酸度，就可以进行分别测定。

（二）.铁含量测定：

控制溶液的pH为2～2.5，以磺基水杨酸为指示剂，用EDTA标准溶液滴定，溶液由紫红色变为微黄色即为终点。

温度，以60～70℃为宜，当温度高于75℃时，Al3+也能与EDTA形成螯合物，使测定Fe3+结果偏高，测定Al3+结果偏低。当温度低于50℃时，反应速度缓慢，不易得出确定终点。

配位滴定中有H+产生，Fe3++HY2-=FeY-+2H+,所以在没有缓冲作用的溶液中，当

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Fe3+含量较高时，滴定过程中，溶液的pH逐渐降低，妨碍反应进一步完