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粉煤灰重金属元素最大浸出量测定方法

1范围

本文件描述了粉煤灰中重金属元素最大浸出量的测定方法，内容包括术语和定义、方法原理、试剂

和材料、仪器设备、样品制备、试验步骤、最大浸出量计算、质量保证和质量控制、报告。

本文件适用于粉煤灰重金属元素最大浸出量的测定。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

HJ/T20工业固体废物采样制样技术规范

GB／T6682分析实验室用水规格和试验方法

3术语和定义

HJ557-2010界定的以及下列术语和定义适用于本文件。

浸出leaching

可溶性的组分溶解后，从固相进入液相的过程。

[来源：HJ557-2010,3.1]

3.1.1

最大浸出量themaximumleachingcontent

规定浸提条件下，单位质量粉煤灰浸出的重金属元素质量。

注1：单位为ug/g。

4方法原理

以特定水溶液为浸提剂，模拟粉煤灰在不同场合的浸出过程，用元素分析仪器测定不同浸提时间的

浸出液中重金属元素浓度，确定最大浸出浓度，计算重金属元素的最大浸出量。

5试剂和材料

水：GB／T6682，二级。

浓硝酸：优级纯。

无水氯化钙：化学纯，粒装。

变色硅胶：工业品。

6仪器设备

ICP-OES/ICP-MS或其他等同功能元素分析仪器

6.1.1ICP-OES：检出限应达到或优于ppm水平，应满足国家计量校准要求。

6.1.2ICP-MS：检出限应达到或优于ppb水平，应满足国家计量校准要求。

搅拌设备

6.2.1磁力搅拌器：转速达到250±50rpm。

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6.2.2磁力转子：大小与浸提瓶相匹配。

浸提瓶

500mL塑料瓶，高径比2.2。使用前用25%硝酸浸泡24小时，纯水冲洗不少于3次后晾干备用。

量筒

塑料材质，100mL、250mL或其它合适体积。使用前用25%硝酸浸泡24小时，纯水冲洗不少于3次后

晾干备用。

移液枪

可准确移取5mL液体、浆状物。

过滤装置

加压过滤装置或真空抽滤装置，对难过滤样品可采用离心分离装置。

0.45µm微孔滤膜。

筛

涂Teflon的筛网，100目(孔径150μm)。

空气干燥箱

温度不低于120℃。

分析天平

精度不低于0.001g。

干燥器

内装变色硅胶或粒状无水氯化钙等干燥剂。

7样品制备

参照HJ/T20，通过缩分得到不少于测试用量10倍的粉煤灰样品，过100目筛后取筛下物于115℃～

120℃烘干4小时，存放于干燥器中，备用。

8试验步骤

浸提剂制备

将试剂和水按照一定比例混合，得到与不同场合浸提环境对对应的浸提剂。

浸出

8.2.1称取第7章所得粉煤灰样品10g（准确至0.001g），记录为m，置于浸提瓶中，按液固比20：

1（mL/g）计算所需浸提剂体积V，量取浸提剂加入浸提瓶中。

8.2.2在232℃下，放入磁力转子，转速调整至250±50rpm，搅拌至液面无悬浮粉煤灰后，开始计

算浸出时间t。在不同浸出时间，用移液枪吸取中段5mL浆状物，过滤，立刻按8.3测定滤液中重金

属元素浓度C。

t

注1：t宜为1.5min、15min、150min、1500min、15000min、。

注2：取样时除考虑t呈数量级变化，中间宜适当添加取样点；采样停止时间宜由待测重金属元素浸出浓度是否