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临二氮菲分光光度法测定微量铁的报告

临二氮菲分光光度法测定微量铁的报告

一、实验目的：

1学习如何选择分光光度分析的条件。

2学习分光光度法测铁的方法。

二、原理：

可见分光光度法测定无机离子，通常要经过两个过程，一是显色过程，二是测量过程。

为了使测定结果有较高灵敏度和准确度，必须选择合适的显色条件和测量条件，这些条件主要包括入射波长，显色剂用量，有色溶液稳定性，溶液酸度干扰的排除。

（1）入射光波长：一般情况下，应选择被测物质的最大吸收波长的光为入射光。

（2）显色剂用量：显色剂的合适用量可通过实验确定。

（3）溶液酸度：选择适合的酸度，可以在不同PH缓冲溶液中加入等量的被测离子和显色剂，测其吸光度，作A-PH曲线，由曲线上选择合适的PH范围。

（4）有色配合物的稳定性：有色配合物的颜色应当稳定足够的时间。

（5）干扰的排除：当被测试液中有其他干扰组分共

加蒸馏水稀释至所需浓度。

（5）醋酸钠溶液1.0mol?L-1

四、实验内容与操作步骤：

1.准备工作

(1)清洗容量瓶，移液官及需用的玻璃器皿。

(2)配制铁标溶液和其他辅助试剂。

(3)开机并试至工作状态，操作步骤见附录。

(4)检查仪器波长的正确性和吸收他的配套性。

2.绘制吸收曲线选择测量波长

取两支50ml干净容量瓶，移取10.00μg?ml-1铁标准溶液5.00ml于其中一个容量瓶中，然后在两个容量瓶中各加入1.00ml100g?L-1盐酸羟胺溶液，摇匀，放置2min后各加入2.00ml邻二氮菲溶液，5.00ml醋酸钠溶液，用蒸馏水稀释至刻度线摇匀，用1cm吸收池，试剂空白为参比，在440——540nm间，每隔10nm测量一次吸光度，以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，确定最大吸收波长

4.工作曲线的绘制

取50ml的容量瓶6个,各加入10.00μɡml-1铁标准0.00,2.00,4.00,6.00,8.00,10.00ml，然后分别加入1ml盐酸羟胺溶液，2ml邻二氮菲溶液，5ml醋酸钠溶液，用蒸馏水稀释至刻度线摇匀，用1cm吸收池，以试剂空白为参比溶液，在选定波长下测定并记录各溶液光度

5.铁含量的测定

取3支洁净的50ml容量瓶,分别加人6ml含铁未知试液，按上述条件显色,测量吸光度，并记录。

五、实验记录及数据处理

1.光谱吸收曲线：

λ

440

450

460

470

480

490

500

510

520

530

540

A

0.173

0.18

0.191

0.205

0.212

0.213

0.22

0.227

0.215

0.18

0.14

经测定，铁离子最大吸收波长λ=510nm。

2.工作曲线的绘制：

c

0.4

0.8

1.2

1.6

2

A

0.098

0.169

0.254

0.327

0.405

3.样品测定（样品加入量6ml）：

样品编号

吸光度

1

0.255

2

0.259

3

0.259

样品吸光度平均值：

将样品吸光度带入工作曲线得：

样品中铁含量为：

Fe（μg?ml-1）=

六、结论

经测定，样品溶液中铁含量为10.3167μg?ml-1。