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NaCl的提纯及杂质检验组员:吴凤祥张瑞瑞殷相飞龚小珊实验目的了解固体物质分离提纯的一般方法.理解粗食盐提纯和有关离子鉴定的原理掌握溶解、过滤、蒸发、浓缩、结晶和干燥等基本原理除去杂质离子的原理杂质离子:仪器与试剂仪器:电子天平水泵加热套砂芯漏斗布氏漏斗抽滤瓶量筒烧杯蒸发皿试剂:1mol/LBaCl21mol/LNa2CO32mol/LNaOH6mol/LHAc2mol/LHCl0.5mol/L(NH4)2C2O4粗食盐镁试剂PH试纸亚硝酸钴钠乙醇(一)粗盐的提纯1.除去溶液中的SO42-称取10g粗食盐于250ml烧杯中,加50ml水,搅拌使其溶解,如不溶,可加热;完全溶解后,加入1mol·L-1的BaCl2溶液3ml,加热5分钟,静止。2.检验SO42-是否除尽取上层清夜,滴加1mol·L-1的BaCl2溶液,不再产生沉淀为止。如沉淀不完全,再滴加1mol·L-1的BaCl2溶液,使沉淀完全。(二)产品检验六、注意事项
(1)注意抽滤装置的正确使用;(2)蒸发前,用盐酸调溶液的pH为3~4;(3)在蒸发过程中要用玻璃棒搅拌;(4)蒸发时不能将溶液蒸干。***************抽滤、干燥 粗盐10.0g 加水50ml搅拌,加热 称量 溶解 称量 加热,滴入BaCl2液至沉淀完全 除SO42- BaSO4弃去 滤液 加NaOH,Na2CO3液至沉淀完全,煮沸,过滤 除Ca2+、Mg2+、Ba2+ Mg(OH)2CaCO3BaCO3弃去 滤液 除CO32- 滴入盐酸至pH=6 蒸发、浓缩 蒸浓至稀浆状的稠液 冷却抽滤。在蒸发皿中小火干燥 精盐称重 含K+母液弃去 过滤 实验步骤实流程图3.除去Ca2+、Mg2+和过量的Ba2+在滤液中加入1mol·L-1的Na2CO3溶液4ml,2mol·L-1的NaOH溶液1.5ml,使沉淀完全(检验沉淀是否完全的方法同上)4.用HCl调整酸度除去CO32-向滤液中滴加2mol·L-1的HCl溶液,使溶液的pH为3~45.浓缩与结晶在蒸发皿中把溶液浓缩至原体积的1/3,冷却结晶,抽吸过滤,用少量的2:1酒精水溶液洗涤晶体,抽滤至布氏漏斗下端无水滴。注意:不可蒸干!1.SO42-的检验取1ml上述溶液于另一只试管中,滴加1mol·L-1BaCl2溶液,观察是否有BaSO4沉淀生成。2.Ca2+的检验取1ml上述溶液于另一只试管中,滴加2~3滴0.5mol·L-1(NH4)2C2O4溶液,观察是否有CaC2O4沉淀生成。3.Mg2+的检验取1ml上述溶液于另一只试管中,滴加2~3滴2mol·L-1NaOH溶液,使溶液成碱性(可用pH试纸检验),再加入2~3滴镁试剂,观察现象。4.钾离子的检验在两支试管中分别加入粗、纯NaCl溶液约1mL,先各加入约4~5滴6mol·L-1NaOH,摇匀,再分别加3~4滴亚硝酸钴钠,亚硝酸钴钠与K+作用生成亮黄色沉淀,若未生成亮黄色沉淀,则不存在。
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