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广东检测技术有限公司
方法验证报告
标题:池水温度的测定《公共场所卫生检验方法
第1部分:物理因素》GB/T18204.1-2013(16)
编写:
年月日
审核:
年月日
批准:
年月日
1.方法原理
水温的变化可以引起玻璃液体温度计温包温度的变化而使温包内液体体积发生变化,或通过数显温度计的热敏电阻传感器使其产生的电信号发生变化,玻璃液体温度计指示管内液柱的高度指示了池水温度,而数显温度计由显示器直接显示池水温度。
2.方法依据
《公共场所卫生检验方法第1部分:物理因素》GB/T18204.1-2013(16)
3.仪器
3.1玻璃液体温度计:测量精度±1.0℃。
3.2数显式温度计:测量精度±1.0℃。
4.测量步骤
4.1将温度计直接浸入池水水面下15cm~20cm,待读数恒定后测定。
4.2若水温不能直接测定时,可在水样瓶中进行,水样瓶至少采集1L体积的水,测定前将水样瓶浸入水中1min~2min,待瓶温与水温相同后再予测定。
4.3按仪器说明书步骤具体操作。
4.4测定时应避开直射热源或日光。
5.验证方案与结果评价
7.1标准曲线验证方案
按5.2制得的的校准系列得到个工作曲线见表1。
表1工作曲线数据
钾标准溶液加入体积mL
0.00
0.50
1.00
2.00
4.00
5.00
钾校准曲线浓度mg/L
0.00
0.50
1.00
2.00
4.00
5.00
吸光度
-0.0002
0.0309
0.0815
0.1589
0.3163
0.3874
回归方程:y=0.078488x-0.0010505r=0.9996
7.2方法检出限验证方案
用去离子水制备7个低浓度的样品(得到浓度为0.50mg/L),按照(5)处理,样品平行测定,计算检出限,检出限为3.143×SD(标准偏差),见表2。
表2方法检出限、测定下限测试数据
编号
A1
A2
A3
A4
A5
A6
A7
吸光度
0.0352
0.0365
0.0365
0.0371
0.0361
0.0351
0.0354
浓度(mg/L)
0.462
0.478
0.478
0.486
0.473
0.461
0.464
空白浓度(mg/L)
ND
最终浓度(mg/L)
0.462
0.478
0.478
0.486
0.473
0.461
0.464
均值(mg/L)
0.472
标准偏差
0.0096
检出限(mg/L)
0.03
测定下限(mg/L)
0.12
7.3样品精密度和准确度验证方案
根据5.1样品制备,用去离子水制备低浓度样品6份(加标量0.50mg/L),制备中浓度样品6份(加标量2.00mg/L),制备高浓度样品6份(加标量5.00mg/L),待仪器就绪后每个样品平行测定,计算其相对标准偏差及平均加标回收率,结果见表3。
表3精密度和准确度测试数据
平行号
试样
低浓度
中浓度
高浓度
样品加标
加标回收率(%)
样品加标
加标回收率(%)
样品加标
加标回收率(%)
测定结果
(mg/L)
1
0.462
92.4
1.950
97.5
4.753
95.1
2
0.478
95.6
1.916
95.8
4.702
94.0
3
0.478
95.6
1.916
95.8
4.757
95.1
4
0.486
97.2
1.919
96.0
4.796
95.9
5
0.473
94.6
1.983
99.2
4.767
95.3
6
0.461
92.2
1.979
99.0
4.796
95.9
平均值(mg/L)
0.473
94.6
1.944
97.2
4.762
95.2
加标量(mg/L)
0.50
2.00
5.00
标准偏差
0.0098
0.0315
0.0348
相对标准偏差(%)
2.07
1.62
0.73
注:以上计算都需要统一扣除空白样品浓度ND。
10.结论
通过用《生活饮用水钾的测定火焰原子吸收分光光度法》GB/T5750.6-200622.1实验得出:
8.1测得生活饮用水钾的检出限为0.03mg/L;
8.2经过方法精密度测试,生活饮用水钾相对标准偏差为0.73%~2.07%;
8.3生活饮用水钾样品加标回收率为92.2%~99.0%;
经验证,本实验室已具备开展该方法测试所需的仪器设备、试剂材料和实验室环境条件,相关的仪器设备、试剂材料和实验室环境条件皆达到标准的要求,样品的分析过程皆能在本实验室重现,标准曲线、方法检出限、精密度和准确度等相关技术指标都满足该方法的要求或相关规范的要求,表明本实验室已具备开展测试G
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