醋酸乙烯酯乳液聚合.docx

试验三 醋酸乙烯乳液聚合

一、试验目得

1、了解乳液聚合得特点、配方及各组分所起作用。

2、把握聚醋酸乙烯酯胶乳得制备方法及用途。二、试验原理

单体在水相介质中，由乳化剂分散成乳液状态进展得聚合，称乳液聚合。其主要成份就是单体、水、引发剂与乳化剂。引发剂常承受水溶性引发剂。乳化剂就是乳液聚合得重要组份，它可以使互不相溶得油－水两相，转变为相当稳定难以分层得乳浊液。乳化剂分子一般由亲水得极性基团与疏水得非极性基团构成，依据极性基团得性质可以将乳化剂分为阳离子型、阴离子型、两性与非离子型四类。当乳化剂分子在水相中到达肯定浓度，即到达临界胶束浓度〔CMC〕值后，体系开头消灭胶束。胶束就是乳液聚合得主要场所，发生聚合后得胶束称作为乳胶粒。随着反响得进展，乳胶粒数不断增加，胶束消逝，乳胶粒数恒定，由单体液滴供给单体在乳胶粒内进展反响。此时，由于乳胶粒内单体浓度恒定，聚合速率恒定。到单体液滴消逝后，随乳胶粒内单体浓度得削减而速率下降。

乳液聚合得反响机理不同于一般得自由基聚合，其聚合速率及聚合度式可表示如

下：

式中N为乳胶粒数，NA就是阿佛加德罗常数。由此可见，聚合速率与引发速率无关，而取决于乳胶粒数。乳胶粒数得多少与乳化剂浓度有关。增加乳化剂浓度，即增加乳胶粒数，可以同时提高聚合速度与分子量。而在本体、溶液与悬浮聚合中，使聚合速率提高得一些因素，往往使分子量降低。所以乳液聚合具有聚合速率快、分子量高得优点。乳液聚合在工业

生产中得应用也格外广泛。

醋酸乙烯酯〔VAc〕得乳液聚合机理与一般乳液聚合一样。承受水溶性得过硫酸盐为引发剂，为使反响平稳进展，单体与引发剂均需分批参加。聚合中常用得乳化剂就是聚乙烯醇〔PVA〕。试验中还常承受两种乳化剂合并使用，其乳化效果与稳定性比单独使用一种好。本试验承受PVA-1788与OP-10两种乳化剂。

聚醋酸乙烯酯〔PVAc〕乳胶漆具有水基漆得优点，粘度小，分子量较大，不用易燃得有机溶剂。作为粘合剂时(俗称白胶)，木材、织物与纸张均可使用。

1、链得引发：

O

O

OONH4OS O O S O

O

O

NH

4

O

S O O S O NH

4

4

O O

S O”O

ONH O SO

O

NH O S

O

”+CH

4

2

C=OOO

C=O

O

CH

3

2、链得增长：

”

”CH

2

ONH4

O

NH

4

O

S O CH

O

C=OCH

3

OO S O CHCH”NH +nCH =CH

O

O S O CH

CH

”

4 2 2

O O

O C=O

.........

C=O

OO S O [CHCH

O

O S O [CH

CH”

CH

”

NH CH]n CH

4 2 2

OO

O

O

O=CC=O

O=C

CH

3、链得终止：

.........

2

O

3

CHCH”+CH”CH

CH

CH

”

+

CH

”

2

O

CH

3

..........CH CH

2

O

H

C2.........

O

C=O

C=O

C=O C=O

CH CH

+CH

+

CH

”

CH CH

H 3 3

”CH.........

”CH

2

OC=O

OC=O

CH CH

2 2

C2+CH=CH..........

O O

C=OC=O

CH CH

3 3

1、四口瓶

1、四口瓶〔250ml〕2、滴液漏斗(125ml)3、球形冷凝器

〔30cm〕4、温度计〔100℃〕5、搅拌封6、搅拌马达7、搅拌器〔浆式〕8、水浴锅

四、试验药品

1、醋酸乙烯〔工业品34克〕2、聚乙烯醇〔醇解度88％得10％水溶液37、5克〕3、过硫酸铵〔化学纯0、1克〕4、

CH CH

3 3

蒸馏水〔44毫升〕5、OP-10 0、3克

五、试验步骤

1、安装仪器

2、在四口瓶中参加聚乙烯醇得10%水溶液37、5克〔重量〕，乳化剂OP-100、3克，蒸馏水44克。

图2-6苯乙烯聚合装置图

三口瓶2-冷凝管密封套3-温度计

3、开动搅拌，用水浴加热至65℃，参加第一批引发剂〔将0、1克引发剂溶于3ml蒸馏水中参加1ml〕，待完全溶解后用滴液漏斗滴加醋酸乙烯，调整滴加速度先慢后快温度渐渐升至70℃，在70±1℃反响；一小时后参加其次批引发剂1ml；再过一小时后参加第三批引发剂1ml，在二小时内将34克单体加完。

4、在70～72℃保温10分钟，缓慢升温到75℃，保持10分钟，再缓慢升温至78℃，保持10分钟，再缓慢升温至80℃，保持10分钟。

5、撒掉水浴，自然冷却到40℃，停顿搅拌，出料。

6、测含固量